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cod測(cè)定中吸收校正法
吸收校正法
這種方法的原理是在*吸收并準(zhǔn)確測(cè)定體系內(nèi)Cl-氧化產(chǎn)物Cl2的量的基礎(chǔ)上，從總COD中減掉這部分Cl2相當(dāng)?shù)腃OD。該方法采用和標(biāo)準(zhǔn)法同樣的消解方式，只是消解時(shí)選用一個(gè)特制帶吹咀的錐形瓶，加熱結(jié)束后用充氣泵吹出體系內(nèi)滯留的Cl2，并在多孑L玻板吸收管中加以吸收，然后用碘量法測(cè)定吸收管中的Cl2。用標(biāo)樣分析時(shí)，對(duì)于COD的質(zhì)量濃度為50mg／L，而C卜的質(zhì)量濃度高達(dá)10000 mg／L的廢水，其測(cè)量結(jié)果變異系數(shù)為5.72％[13]。
為了簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)流程，亦可直接將玻璃管的末端插入KI溶液中(碘吸收校正法)，加熱時(shí)用氮?dú)獯祾弑患訜岬娜芤罕砻妫Ｖ辜訜岷笤龃蟮獨(dú)饬髁?，防止KI溶液倒吸。再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定被Cl2轉(zhuǎn)換出來(lái)的I2，定量計(jì)算被氧化的Cl-。用該法測(cè)定COD值時(shí)不加HgSO4也可以消除Cl-的干擾，而且準(zhǔn)確性較高。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，對(duì)Cl-的質(zhì)量濃度在20000mg／L以下，COD的質(zhì)量濃度為500mg／L水樣，其校正之后的COD值相對(duì)誤差在6.6％之內(nèi)[14]。
由于碘在不同溫度下的揮發(fā)性能差別很大，為此可以先用NaOH來(lái)吸收產(chǎn)生的Cl2，再與KI反應(yīng)來(lái)消除室溫的影響，研究結(jié)果表明，該方法可用于ρ(Cl-)<20000mg／L，ρ(COD)>30mg／L的高氯廢水的測(cè)定[15]。
吸收校正法要求在操作上要非常仔細(xì)，否則就會(huì)帶米很大的誤差。同時(shí)吸收法多了一次Cl2的測(cè)定，相對(duì)來(lái)說(shuō)操作過(guò)程比較煩瑣，所消耗的時(shí)間也較長(zhǎng)。實(shí)驗(yàn)室吸收校正法
水質(zhì)吸收校正法