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滴定管是(TD, Ex)校準(zhǔn)的玻璃體積計量儀器,用于滴定分析。
關(guān)于等待時間:
與移液管相比,滴定管的實際使用與校準(zhǔn)的操作與移液管不同。典型的是,滴定使用的體積總是少于標(biāo)稱量程,標(biāo)準(zhǔn)溶液是逐滴加入直至變色以防止超過滴定終點。
校準(zhǔn)
AS級:“Ex + 30 s”
B級:“Ex”
實際上逐滴滴定所需的時間往往接近甚至長于要求的等待時間。因此,AS級滴定管在實際使用時并不必需遵循30 s的等待時間。
操作
1. 使用進(jìn)行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管,并且將其調(diào)至豎直狀態(tài)。確認(rèn)溶液為*均勻,必需沒有渾濁,凝絮與沉淀出現(xiàn)。
2. 補(bǔ)液至略微超過零刻度。打開滴定閥,將液體放置于不低于標(biāo)稱量程位置。如果內(nèi)部有氣泡,將滴定管呈一定角度,用手指輕彈氣泡所在的位置。
3. 再次補(bǔ)液至略高于零刻度5 mm處。高于此處的滴定管壁不應(yīng)被打濕。
4. 排液至準(zhǔn)確地零刻度位置。重要提示:凹液面必需眼平讀取(無視差水平)。自動回零滴定管:補(bǔ)液至略高于零刻度5 mm。當(dāng)釋放氣閥時會自動調(diào)零。
5. 擦拭去除任何粘附于滴定頭外的液珠。
6. 打開滴定閥,緩慢地將標(biāo)液滴入(含指示劑的)樣品中。滴頭不能接觸容器器壁。滴入標(biāo)液的時候保持旋轉(zhuǎn)搖動樣品容器,或?qū)⑵浞胖迷诖帕嚢杵魃稀榱烁菀鬃x取顏色改變,可將容器放置在白色底座上。當(dāng)顏色改變時,關(guān)閉滴定閥。滴定完成。
7. 眼平讀取排液體積。要求的等待時間(AS級:30 s)在實際滴定過程中已經(jīng)滿足。只有在進(jìn)行校準(zhǔn)時才需要考慮進(jìn)行等待。
8. 滴定頭應(yīng)該在器壁上一劃將任何殘留在滴定頭上的液珠刮入器壁并混入樣品。這也是一部分滴定的體積。
在進(jìn)行新一輪的滴定前,重新設(shè)置零點,再從那里開始滴定。
除了滴定管外,滴定時還可能用到以下儀器:
容量瓶,胖肚移液管,三角燒瓶。
滴定管類型:
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