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中級(jí)會(huì)員 | 第15年

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滴定管的使用

時(shí)間:2012/2/8閱讀:7131
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滴定管是(TD, Ex)校準(zhǔn)的玻璃體積計(jì)量?jī)x器,用于滴定分析。

關(guān)于等待時(shí)間:

與移液管相比,滴定管的實(shí)際使用與校準(zhǔn)的操作與移液管不同。典型的是,滴定使用的體積總是少于標(biāo)稱量程,標(biāo)準(zhǔn)溶液是逐滴加入直至變色以防止超過(guò)滴定終點(diǎn)。

校準(zhǔn)

AS級(jí):“Ex + 30 s

B級(jí):“Ex

實(shí)際上逐滴滴定所需的時(shí)間往往接近甚至長(zhǎng)于要求的等待時(shí)間。因此,AS級(jí)滴定管在實(shí)際使用時(shí)并不必需遵循30 s的等待時(shí)間。

操作

1. 使用進(jìn)行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管,并且將其調(diào)至豎直狀態(tài)。確認(rèn)溶液為*均勻,必需沒(méi)有渾濁,凝絮與沉淀出現(xiàn)。

2. 補(bǔ)液至略微超過(guò)零刻度。打開滴定閥,將液體放置于不低于標(biāo)稱量程位置。如果內(nèi)部有氣泡,將滴定管呈一定角度,用手指輕彈氣泡所在的位置。

3. 再次補(bǔ)液至略高于零刻度5 mm處。高于此處的滴定管壁不應(yīng)被打濕。

4. 排液至準(zhǔn)確地零刻度位置。重要提示:凹液面必需眼平讀取(無(wú)視差水平)。自動(dòng)回零滴定管:補(bǔ)液至略高于零刻度5 mm。當(dāng)釋放氣閥時(shí)會(huì)自動(dòng)調(diào)零。

5. 擦拭去除任何粘附于滴定頭外的液珠。

6. 打開滴定閥,緩慢地將標(biāo)液滴入(含指示劑的)樣品中。滴頭不能接觸容器器壁。滴入標(biāo)液的時(shí)候保持旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)樣品容器,或?qū)⑵浞胖迷诖帕嚢杵魃?。為了更容易讀取顏色改變,可將容器放置在白色底座上。當(dāng)顏色改變時(shí),關(guān)閉滴定閥。滴定完成。

7. 眼平讀取排液體積。要求的等待時(shí)間(AS級(jí):30 s)在實(shí)際滴定過(guò)程中已經(jīng)滿足。只有在進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)才需要考慮進(jìn)行等待。

8. 滴定頭應(yīng)該在器壁上一劃將任何殘留在滴定頭上的液珠刮入器壁并混入樣品。這也是一部分滴定的體積。

在進(jìn)行新一輪的滴定前,重新設(shè)置零點(diǎn),再?gòu)哪抢镩_始滴定。

除了滴定管外,滴定時(shí)還可能用到以下儀器:

容量瓶,胖肚移液管,三角燒瓶。

滴定管類型:

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