GB/T 33822-2017 納米磷酸鐵鋰

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了納米磷酸鐵鋰的術(shù)語(yǔ)和定義、技術(shù)要求、檢測(cè)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和訂貨單內(nèi)容。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋰離子電池正極材料納米磷酸鐵鋰的質(zhì)量檢驗(yàn)和產(chǎn)品驗(yàn)收。

技術(shù)要求
外觀(guān)
產(chǎn)品外觀(guān)一般為黑灰色粉末，顏色均一，無(wú)結(jié)塊。
化學(xué)成分
產(chǎn)品的化學(xué)成分應(yīng)符合表1的規(guī)定。




磁性物質(zhì)和三價(jià)鐵含量應(yīng)由供方提供數(shù)據(jù)。
由于生產(chǎn)工藝的多樣性，產(chǎn)品中可能含有Cu、Mn等元素，其中限用物質(zhì)要符合相觀(guān)法律規(guī)定的要求，摻雜元素含量應(yīng)由供需雙方協(xié)商確定。

檢測(cè)方法
化學(xué)成分
鐵含量的測(cè)定按照附錄A的規(guī)定進(jìn)行。
三價(jià)鐵含量的測(cè)定按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 33828 的規(guī)先進(jìn)行。
磷含量的測(cè)定按照附錄B的規(guī)定進(jìn)行。
鋰含量的測(cè)定按照附錄C的規(guī)定進(jìn)行。
雜質(zhì)含量的測(cè)定按照附錄C的規(guī)定進(jìn)行。
碳含量的測(cè)定按照 GB/T 223.69 的規(guī)先進(jìn)行。
水分的測(cè)定按照 GB/T 6283 的規(guī)先進(jìn)行。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)

附錄A (規(guī)范性附錄)
納米磷酸鐵鋰化學(xué)分析方法: 鐵含量的測(cè)定一電位滴定法

范圍
本附錄規(guī)定了鋰離子電池正極材料納米磷酸鐵鋰中鐵含量(25%~70%)的測(cè)試方法。

方法提要
在鹽酸溶液中，用氯化亞錫將三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，再加硫酸/磷酸混酸，以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑，采用電位滴定儀進(jìn)行滴定測(cè)試。

儀器
一體式電位滴定儀、鉑金電池。

試樣處理
納米磷酸鐵鋰試樣應(yīng)先在110°C±5°C溫度下干燥3h，并置于干燥器中冷卻至室溫。
稱(chēng)取1.2500g試樣于250mL玻璃燒杯中，加少量去離子水浸潤(rùn)試樣后，加入濃鹽酸30mL，蓋上保鮮膜放置30min左右，將試樣置于加熱電爐中加熱煮沸30min。
冷卻后使用抽濾器抽濾、充分洗滌后，將濾瓶中濾液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后得到納米磷酸鐵鋰儲(chǔ)液。

分析步驟
移取10mL納米磷酸鐵鋰儲(chǔ)液于100mL燒杯中，加20mL鹽酸， 逐滴加入氯化亞錫溶液至溶液黃色消失后再過(guò)量1滴~2滴，冷卻至室溫。
加入6mL硫酸/磷酸混酸溶液， 然后用電位滴定儀進(jìn)行滴定測(cè)試。

結(jié)果分析
由測(cè)試儀器自動(dòng)給出測(cè)試結(jié)果。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀AT-710S
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京都電子KEM 卡爾費(fèi)休法水分儀MKV-710B
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