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水處理劑 氨基三亞甲基膦酸鈉鹽-活性組分含量和氯化物含量的測(cè)定

閱讀:1064      發(fā)布時(shí)間:2018-4-15
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HG/T 4328-2012 水處理劑 氨基三亞甲基膦酸鈉鹽

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水處理劑氨基三亞甲基膦酸鈉鹽產(chǎn)品的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水處理劑氨基三亞甲基膦酸鈉鹽。該產(chǎn)品主要用作循環(huán)冷卻水系統(tǒng)、油田回注水系統(tǒng)、反滲透膜裝置的阻垢劑等。

分子式、結(jié)構(gòu)式
氨基三亞甲基膦酸四鈉
分子式: C3H8NO9P3Na4
結(jié)構(gòu)式:

相對(duì)分子質(zhì)量: 386.97(按2010年相對(duì)原子質(zhì)量)
氨基三亞甲基膦酸五鈉
分子式: C3H7NO9P3Na5
結(jié)構(gòu)式:

相對(duì)分子質(zhì)量: 408.96(按2010年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 無(wú)色至微黃色透明液體。
水處理劑氨基三亞甲基膦酸鈉鹽按相應(yīng)的試驗(yàn)方法應(yīng)符合表1的要求。


試驗(yàn)方法
活性組分含量的測(cè)定
方法提要
將氨基三亞甲基膦酸鈉鹽中加入鹽酸,使其轉(zhuǎn)化成氨基三亞甲基膦酸。氨基三亞甲基膦酸中電離出的氫離子與堿中的氫氧根離子反應(yīng), 在滴定過(guò)程中產(chǎn)生兩個(gè)突躍點(diǎn),根據(jù)兩個(gè)突躍點(diǎn)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積計(jì)算活性組分含量。

試劑和材料
鹽酸溶液: 1+1。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)約1.0mol/L。

儀器、設(shè)備
電位滴定儀: 配有pH復(fù)合電極。
電磁攪拌器。

分析步驟
稱取約1.5g試樣,至0.2mg,置于150mL燒杯中。加入約80mL水,置于電磁攪拌器上,攪勻。將電極插入燒杯中,用鹽酸溶液調(diào)節(jié)試液pH值至2.30±0.02(此時(shí)電位應(yīng)大于260mV),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,記錄兩個(gè)電位突躍點(diǎn)滴定的體積數(shù)V1V2。

結(jié)果計(jì)算
活性組分(以ATMP計(jì))含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計(jì),數(shù)值以%表示,按式(1)計(jì)算:

式中:
V1一一滴定至*個(gè)突躍點(diǎn)時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2一一滴定至第二個(gè)突躍點(diǎn)時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
M 一一氨基三亞甲基膦酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=299.05);
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
活性組分(以ATMP·Na4計(jì))含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2計(jì),數(shù)值以%表示,按式(2)計(jì)算:

式中:
ω1一一活性組分(以ATMP計(jì))含量,以%表示;
M 一一氨基三亞甲基膦酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=299.05);
M1一一氨基三亞甲基膦酸四鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=386.97)。
活性組分(以ATMP·Na5計(jì))含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω3計(jì),數(shù)值以%表示,按式(3)計(jì)算:

式中:
ω1一一活性組分(以ATMP計(jì))含量,以%表示;
M 一一氨基三亞甲基膦酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=299.05);
M2一一氨基三亞甲基膦酸五鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=408.96)。
允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.2%。

氯化物含量的測(cè)定
方法提要
以雙液型飽和甘汞電極為參比電極,銀電極為指示電極,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍點(diǎn)。即可根據(jù)工作電池電動(dòng)勢(shì)的變化,確定滴定終點(diǎn)。

試劑和材料
硝酸溶液: 1+1。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO3)約0.01mol/L。

儀器、設(shè)備
電位滴定儀。
電磁攪拌器。
銀電極。
雙液型飽和甘汞電極。

分析步驟
稱取約4.0g試樣,至0.2mg,置于150mL燒杯中,加約80mL水,置于電磁攪拌器上,攪勻。加入4mL硝酸溶液,將電極插入燒杯中,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)電位。在電位突躍點(diǎn)附近,應(yīng)放慢滴定速度。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算
氯化物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω4計(jì),數(shù)值以%表示,按式(4)計(jì)算:

式中:
V 一一試液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0一一空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
M 一一氯摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45);
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.1%。


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