影響量熱測(cè)量的實(shí)驗(yàn)因素

微量量熱儀有不同的測(cè)量方式，所以不可能很容易地預(yù)測(cè)各種實(shí)驗(yàn)因素(溫度、氣氛樣品、環(huán)境)的影響，找尋實(shí)驗(yàn)因素所在的第一步是按儀器的技術(shù)性能對(duì)它進(jìn)行運(yùn)行檢驗(yàn)。這類儀器的主要問(wèn)題常出現(xiàn)在測(cè)量樣品和儀器周圍的環(huán)境上。假若儀器達(dá)不到其運(yùn)行的技術(shù)要求，而使用者又找不出出現(xiàn)故障的原因，則應(yīng)請(qǐng)公司服務(wù)人員來(lái)排除其故障。

一、溫度對(duì)量熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

溫度對(duì)量熱實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響很大，一般用多級(jí)恒溫，達(dá)到恒溫的目的。浴槽中的浴液選擇，如果儀器在5～80℃之間運(yùn)行，水是*液體，其他溫度通常要求乙二醇和水的混合物或者是油?用水的時(shí)候可加微生物劑，防止藻類在水中生長(zhǎng)，特別注意一定不要將液體弄到量熱儀測(cè)量系統(tǒng)內(nèi)。

二、氣氛對(duì)量熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

儀器在低于室溫的情況下運(yùn)行時(shí)，需要用干燥凈化的氣體來(lái)防止系統(tǒng)內(nèi)部水蒸氣凝結(jié)或者灰塵的污染，用氮?dú)饣驓舛伎梢浴Ｔ诘陀?/font>0℃以下時(shí)必須使用保護(hù)用干燥氮?dú)?，以避免量熱塊周圍凝結(jié)水蒸氣損壞儀器。在通常實(shí)驗(yàn)中也應(yīng)該使用氮?dú)?，可以使加熱更均勻并減少擾動(dòng)影響。在實(shí)驗(yàn)停止并降到室溫后可關(guān)閉保護(hù)氣體。

三、樣品對(duì)量熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

實(shí)驗(yàn)樣品不得與不銹鋼樣品池有任何物理化學(xué)反應(yīng)，要防止樣品產(chǎn)生氣體而使樣品池發(fā)生形變。對(duì)于溶液樣品，要濃度均勻。對(duì)浮液中的固體試樣，粒徑要一致。對(duì)一般固體要粉碎，使試樣顆粒粒徑一致。

四、空間環(huán)境對(duì)量熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

等溫微量量熱儀需要至少2m×2m地面空間，這樣一個(gè)空間應(yīng)該靠近實(shí)驗(yàn)臺(tái)，以便于適用控制電子設(shè)備、監(jiān)測(cè)器等各種各樣的量熱儀的附件。

儀器在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，環(huán)境溫度偏離應(yīng)該不超過(guò)1℃，不應(yīng)該直接放在加熱或冷卻的通風(fēng)的通道口處。

儀器需要接地單相電源和三根導(dǎo)線的電纜線，操作電壓和率決定于工作單元，典型的是115V6OHz或者是230V50Hz。