熱分析是儀器分析的重要分支,對物質(zhì)的特征起著不可替代的作用。熱重分析儀在過程控制溫和的某種氣氛下測量樣品的重量和重量變化率隨溫度的變化關(guān)系。一般用于確定樣品的分解和材料的穩(wěn)定性。也可用于測量樣品分解、氧化、脫水、吸附等過程中的重量變化。在測試過程中,連接在樣品支架下部的高精度天平隨時感知樣品當(dāng)前的重量,將數(shù)據(jù)發(fā)送到計算機,由計算機繪制樣品重量對溫度/時間的曲線(TG曲線)。
如果樣品因分解、氧化、還原、吸附、解吸等原因發(fā)生重量變化,則在TG曲線上表現(xiàn)為重量減少(或重量增加)的階梯差,可以知道在該損失/重量增加過程中發(fā)生的溫度區(qū)域,可以定量計算損失/重量增加比例。一旦對TG曲線進行微分計算,得到熱重微分曲線(DTG曲線),就可以進一步得到重量變化速度等更多的信息。
紅色曲線:熱重量(TG)曲線表示樣品在程序溫度過程中隨溫度/時間的重量變化,縱軸為重量百分比,表示當(dāng)前溫度/時間的樣品重量與初始重量之比。
綠色曲線:熱重微分(DTG)曲線(即dm/dt曲線,將TG曲線上的各點相對于時間坐標(biāo)進行了一次微分的曲線)表示重量變化速度隨溫度/時間的變化,其峰值點為各損耗/重量增加步驟的重量變化速度最快的溫度/時間點
在失/加重步驟中,熱重分析儀一般可以分析以下特征點。
TG曲線外推起點:TG階前水平切線與曲線拐點切線的交點,可以作為該損耗/增加過程開始時產(chǎn)生的基準(zhǔn)溫度點,多用于表現(xiàn)材料的熱穩(wěn)定性。
TG曲線外推終點:TG步后水平在切線和曲線拐點上做切線的交點,可以作為這個損耗/增加過程結(jié)束的基準(zhǔn)溫度點。
DTG曲線的峰值:質(zhì)量變化速度最大的溫度/時刻。對應(yīng)于TG曲線上的拐點。
殘留質(zhì)量:測量結(jié)束時樣品的殘留質(zhì)量。
質(zhì)量變化:分析TG曲線上任意兩點之間的質(zhì)量差,表示一個失重(或增重)工序引起的樣品質(zhì)量變化。
另外,在軟件中也可以表示TG曲線的拐點(與DTG峰值溫度同等)、DTG曲線外推開始點)接近真正意義上的反應(yīng)開始溫度)、DTG曲線外推結(jié)束點)接近真正意義上的反應(yīng)結(jié)束溫度)等特征參數(shù)。
熱重分析儀應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料和復(fù)合材料等各個領(lǐng)域的研發(fā)、工藝優(yōu)化和質(zhì)量監(jiān)測。可以測定不同氣氛下材料的熱穩(wěn)定性和氧化穩(wěn)定性,分析分解、吸附、解吸、氧化、還原等物化過程,包括利用熱失重試驗結(jié)果進一步進行表觀反應(yīng)動力學(xué)研究。對物質(zhì)進行成分的定量計算,可以測定水分、揮發(fā)成分以及各種添加劑和填充劑的含量。
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