電位滴定法測(cè)定水質(zhì)指標(biāo)高錳酸鹽指數(shù)

一、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

高錳酸鹽指數(shù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中主要涉及的檢測(cè)方法有酸性高錳酸鉀法（滴定）、堿性高錳酸鉀法（滴定）、酸性高錳酸鉀法（分光光度法）等，本次主要介紹酸性高錳酸鉀法（滴定）測(cè)定水質(zhì)指標(biāo)高錳酸鹽指數(shù)。

二、高錳酸鹽指數(shù)檢測(cè)-電位滴定法

雷磁的電位滴定儀（ZDJ-4B、ZDJ-5B系列）均可以采用酸性高錳酸鉀法（滴定）的測(cè)試方法檢測(cè)高錳酸鹽指數(shù)，ZDJ-5B系列可以輸入計(jì)算公式，直接顯示結(jié)果；ZDJ-4B可以根據(jù)終滴定結(jié)果計(jì)算出高錳酸鹽指數(shù)。

1、檢測(cè)流程：

● 標(biāo)定高錳酸鉀溶液：準(zhǔn)確移取5mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入2.5mL（1+3）硫酸，加熱至約80攝氏度，趁熱進(jìn)行滴定。（低于65℃反應(yīng)緩慢）

● 測(cè)定樣品：把樣品的高指濃度稀釋至4.5mg/L以下，取100mL樣品，加入5mL（1+3）硫酸，沸水浴30min后加入10mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，趁熱進(jìn)行滴定。

● 滴定條件設(shè)置：使用等量滴定模式，根據(jù)實(shí)際滴定體積預(yù)加適量的高錳酸鉀溶液，設(shè)定預(yù)加后延遲50s，平衡時(shí)間3s，大等待時(shí)間10s，單次添加量設(shè)置0.02-0.05mL，終點(diǎn)突躍設(shè)置500mV/mL。

2、滴定曲線：

鉑-pH電極滴定曲線

ORP電極滴定曲線

3、測(cè)量注意事項(xiàng)：

● 標(biāo)定高錳酸鉀溶液時(shí)，開(kāi)始時(shí)反應(yīng)較慢，因而預(yù)加后需要50s延時(shí)。

● 標(biāo)定高錳酸鉀溶液時(shí)，低于65℃反應(yīng)緩慢，建議可以恒溫水浴條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

4、電極推薦配置：

推薦配置

工作電極

參比電極

測(cè)試情況

1

231-01pH玻璃電極

213鉑電極

良好，無(wú)需維護(hù)電極

2

501 ORP復(fù)合電極（填充飽和KCL溶液）

/

良好，需要維護(hù)電極（需定時(shí)添加飽和KCL溶液）

三、高錳酸鹽指數(shù)檢測(cè)-庫(kù)倫滴定法

雷磁的COD-572 型化學(xué)需氧量測(cè)定儀是采用庫(kù)侖滴定的方法進(jìn)行高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)量。次方法操作省時(shí)，節(jié)省試劑，維護(hù)簡(jiǎn)單，測(cè)量準(zhǔn)確。測(cè)量范圍為（0.5-5.0）mg/L ，可拓展至（0.5-10）mg/L。適用于工礦企業(yè)的工業(yè)廢水控制分析，也可用于環(huán)境監(jiān)測(cè)部門對(duì)水質(zhì)的化學(xué)需氧量的測(cè)量。

1、測(cè)量原理

取定量待測(cè)樣品，加入定量高錳酸鉀溶液、硫酸，沸水浴30分鐘，冷卻至室溫后加入定量的硫酸鐵溶液，電解電極會(huì)把Fe3+電解為Fe2+與溶液中剩余的高錳酸鹽反應(yīng)，直至消耗完高錳酸鹽后產(chǎn)生游離的Fe2+離子，導(dǎo)致檢測(cè)電極檢測(cè)到的電位發(fā)生突變，得到測(cè)量終點(diǎn)。計(jì)算電解過(guò)程中消耗的電量即可得到消耗的亞鐵離子數(shù)量，計(jì)算出高錳酸鹽指數(shù)。

2、測(cè)量過(guò)程：

溶液標(biāo)定

樣品測(cè)定