羥值是環(huán)氧樹脂羥基含量的量度，可以直接反映出環(huán)氧樹脂分子量的大小；在聚酯多元醇的合成過程中，利用羥值與酸值的測試來監(jiān)控合成反應(yīng)程度，用來檢驗(yàn)樹脂分子量是否符合產(chǎn)品出廠要求；在聚氨酯膠黏劑生成時，羥值與酸值大小，是異氰酸酯加入改性的重要依據(jù)。故我們需要對羥值進(jìn)行檢測。

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 12008.3-2009 塑料聚醚多元醇第3部分：羥值的測定。

二、羥值測定方法

1、測試原理

用過量酸酐與產(chǎn)品中羥基反應(yīng)生成酯和酸，多余的酸酐水解成酸，再用堿進(jìn)行中和滴定。根據(jù)氫氧化鈉的消耗量，可計算出產(chǎn)品的羥值。由于滴定終點(diǎn)顏色變化不易觀察，因此通過電位來指示終點(diǎn)。

環(huán)氧樹脂的羥值測定1.jpg

2、儀器及試劑：

● ZDJ-5B型自動滴定儀

● 231-01 pH玻璃電極+232-01參比電極

● 咪唑、吡啶、鄰苯二甲酸酐、0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)定滴定溶液

3、測試

（1）樣品前處理：

● 向試料和空白錐形瓶中準(zhǔn)確移取25ml鄰苯二甲酸酐?；噭?。搖動瓶子，至試料溶解，每個錐形瓶接上空氣冷凝管，放在115+2℃油浴里30min。

● 加熱后，將裝置從油浴中拿出并冷卻至室溫。用30ml吡啶沖洗冷凝管并取下冷凝管。將溶液定量轉(zhuǎn)移到250ml燒杯中，用20mL吡啶沖洗錐形瓶。

（2）空白測定：將空白樣品置于滴定儀上，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。

（3）樣品測定：將試樣置于滴定儀上，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。

環(huán)氧樹脂的羥值測定2.jpg

注意事項圖1 樣品測定曲線

（1）過量的水會破壞酯化試劑而干擾測定，試劑需要保持干燥，?；噭┪焙笮枰匦屡渲?。

（2）酯化完成，冷卻后，可以先加少量水,使過量的酸酐直接水解，在用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。

（3）樣品的取樣量要進(jìn)行估算，盡可能的使試料質(zhì)量與理論計算值相近。

三、儀器推薦

ZDJ-5B滴定儀單通道-=.jpg

ZDJ-5B型自動滴定儀

● 7寸彩色觸摸電容屏，導(dǎo)航式操作；

● 支持電位滴定；

● 實(shí)時顯示測試方法、滴定曲線和測量結(jié)果；

● 可定義計算公式，直接顯示計算結(jié)果；

● 支持滴定劑管理功能；

● 支持pH的標(biāo)定、測量功能；

● 支持USB、RS232連接PC，雙向通訊；

● 可直接連接自動進(jìn)樣器實(shí)現(xiàn)批量樣品的自動測量。

環(huán)氧樹脂的羥值測定

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