生活飲用水新標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5750.7變化之高錳酸鹽指數(shù)檢測(cè)電位滴定法

GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》于2022年3月15日經(jīng)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)）批準(zhǔn)發(fā)布，代替GB 5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，自2023年4月1日起實(shí)施。相應(yīng)的水質(zhì)檢測(cè)方法按照GB/T 5750執(zhí)行，2022年1月4日全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)信息公共服務(wù)平臺(tái)上發(fā)布了新《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》GB/T 5750的征求意見(jiàn)稿。

一、標(biāo)準(zhǔn)變化

GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》更改了3項(xiàng)指標(biāo)名稱(chēng)，調(diào)整了 8 項(xiàng)指標(biāo)的限值，都包含了高錳酸鹽指數(shù)（以O(shè)₂計(jì)），其檢測(cè)方法按照GB/T 5750.7執(zhí)行。

高錳酸鹽指數(shù)是指在酸性或堿性介質(zhì)中，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時(shí)所消耗的氧化劑的量。可反映出水體中有機(jī)及無(wú)機(jī)可氧化物質(zhì)的污染程度。水中高錳酸鹽指數(shù)濃度增加，說(shuō)明水中有機(jī)物含量增加，提示可能存在更大的微生物危險(xiǎn)和化學(xué)危險(xiǎn)。隨著人們生活水平的提高，生活飲用水的安全和質(zhì)量問(wèn)題越來(lái)越受到人們的關(guān)注，因此，水中高錳酸鹽指數(shù)的檢測(cè)具有重要的意義。

本文將介紹雷磁ZDJ-5B型自動(dòng)滴定儀在飲用水高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定中的應(yīng)用。

二、方法概括

GB/T 5750.7-XXXX《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第7部分：有機(jī)物綜合指標(biāo)》中說(shuō)明，電位滴定法適用于氯化物質(zhì)量濃度低于300 mg/L(以Cl^-計(jì))的生活飲用水及其水源水，zui低檢測(cè)質(zhì)量濃度（取100 mL水樣時(shí)）為0.09 mg/L(以O(shè)₂計(jì))，最高檢測(cè)質(zhì)量濃度為6.0 mg/L(以O(shè)₂計(jì))。

三、高錳酸鹽指數(shù)的檢測(cè)（電位滴定法）

1. 原理

高錳酸鉀在酸性溶液中將還原性物質(zhì)氧化，過(guò)量的高錳酸鉀用草酸鈉還原。根據(jù)高錳酸鉀消耗量表示高錳酸鹽指數(shù)(以O(shè)₂計(jì))，通過(guò)滴定過(guò)程中電位滴定儀自動(dòng)記錄高錳酸鉀體積變化曲線(xiàn)和一階微分曲線(xiàn)，測(cè)量氧化還原反應(yīng)所引起的電位突變確定滴定終點(diǎn)。

2MnO4^- +5C2O4^2- +16H⁺ —2Mn²⁺+10CO2+8H2O

2. 測(cè)定：

1) 滴定杯處理：向滴定杯內(nèi)加入1 mL硫酸溶液及少量高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。煮沸數(shù)分鐘，取下自動(dòng)滴定瓶，用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液滴定至微紅色，將溶液棄去。

2) 校正高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，計(jì)算校正系數(shù) K 值。

3) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定：用單標(biāo)移液管準(zhǔn)確吸取100.0mL樣品(若水樣中有機(jī)物含量較高，可取適量水樣以純水稀釋至 100mL)，置于處理過(guò)的滴定杯中，加入5mL硫酸溶液，準(zhǔn)確加入10.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，置于沸水浴中30 min，取下滴定杯，放于自動(dòng)滴定儀上，迅速加入 10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，充分?jǐn)嚢?，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液滴定至終點(diǎn)(電位突變)，記錄體積 V₁(mL)。如水樣用純水稀釋?zhuān)瑒t另用單標(biāo)移液管吸取100.0 mL 純水，同上述步驟滴定，記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液消耗量V₀(mL)。

ZDJ-5B型自動(dòng)滴定儀在飲用水高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定中的應(yīng)用
工作電極	231-01pH玻璃電極		982241 鉑環(huán)ORP滴定電極
參比電極	213型鉑電極
ZDJ-5B 自動(dòng)滴定儀 滴定參數(shù)設(shè)置	等量滴定模式，單次添加量設(shè)置0.02-0.05mL 設(shè)定預(yù)加體積V，設(shè)定預(yù)加后延遲50s 平衡時(shí)間3s，最大等待時(shí)間10s 終點(diǎn)突躍設(shè)置500mV/mL
滴定曲線(xiàn)

ZDJ-5B型自動(dòng)滴定儀支持方法編輯和計(jì)算公式編輯，檢測(cè)過(guò)程中的計(jì)算可以在本機(jī)上編輯存儲(chǔ)，直接顯示結(jié)果，方便后續(xù)調(diào)取直接測(cè)量，方便高效。

雷磁在自動(dòng)滴定儀產(chǎn)品和應(yīng)用方法方面積累有豐富的經(jīng)驗(yàn)，不斷地為客戶(hù)提供穩(wěn)定可靠、應(yīng)用方法適用性強(qiáng)的檢測(cè)方案。