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高壓反應釜的操作使用
高壓反應釜常用于石油化工、橡膠、農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥等行業(yè),用以完成磺化、硝化、氫化、烴化、聚合、縮合等工藝過程,以及有機染料和中間體的許多其它工藝過程的反應設備。
高壓反應釜的正確使用和安全操作:
1、投料前應先檢查反應釜是否有污染,將高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進行清洗,再用蒸餾水沖刷,沖刷后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,避免物料交叉污染。運用前有必要檢查各閥門是不是疏通,分外是壓力表及防爆膜的管口。關于進氣導管,還需要分外注意有無堵塞表象,如有物料污染或堵塞,應將導管和進氣支管從釜蓋上拆開,清洗潔凈后再設備上去。
2、清洗完畢,釜體單調(diào)往后,應先進行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中,凸出有些對準凹槽放入,悄然旋動釜體,放穩(wěn)往后,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上,應分外注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受磕碰而致使損壞。蓋好往后,應檢查反應釜上下接口處是不是對齊,悄然旋動釜蓋,供認釜蓋現(xiàn)已放平密封環(huán)接觸出色,參與墊片后,初步上螺絲。
3、上螺絲時一定要對號入座,先用手擰緊后,再用扭力扳手成十字形對稱地上,以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位,分多次擰對角螺絲,逐步加力對稱上緊。
4、檢查氣密性時,應先檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進氣閥等)是不是旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),檢查控制器的攪拌開關、調(diào)速加熱開關調(diào)到零后,打開控制箱電源及其閃現(xiàn)開關。
5、將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管聯(lián)接,擰緊有關螺絲。打開氮氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)度到實驗所需的壓力,再打開反應釜進氣閥,使氣體緩慢充入反應釜內(nèi),當反應釜閃現(xiàn)的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再改動時,次第關閉反應釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥,記載反應釜閃現(xiàn)的壓力值,半小時后查詢其壓力是不是有改動。
6、保證釜內(nèi)壓力全部放空,關閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥,并將管道內(nèi)余壓放空后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分別,應分外注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受磕碰而致使損壞。
7、試壓完畢,可以進行投料操作。往潔凈、單調(diào)的高壓釜內(nèi)參與反應物料和溶劑,重復上述第2步和第3步操作,將釜體和釜蓋密封好。
8、檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進氣閥等)是不是旋緊(吃住勁即可,不要過于用力檢查控制器的攪拌開關、調(diào)速加熱開關調(diào)到零、保證熱電偶現(xiàn)已刺進釜蓋并能正常閃現(xiàn)溫度改動后,打開控制箱電源及其閃現(xiàn)開關。將攪拌軸所聯(lián)接冷卻水翻開后,再打開攪拌開關,通過調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速,初步攪拌。
9、將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管聯(lián)接,擰緊有關螺絲。打開氮氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)度到約1MPa,再打開反應釜進氣閥,使氣體緩慢充入反應釜內(nèi),當反應釜閃現(xiàn)的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再改動時,關閉反應釜的進氣閥。攪拌約3-5min后,翻開排氣閥放空,放空完畢,關閉排氣閥。重復充氣和放氣進程3-5次,確保高壓反應釜內(nèi)無余壓后,關閉排氣閥。
10、關閉氮氣鋼瓶的總閥及分壓閥,并將管道內(nèi)余壓放空后,斷開高壓釜和氮氣鋼瓶的聯(lián)接,將高壓釜與氫氣鋼瓶通過管道聯(lián)接,擰緊有關螺絲。
11、打開氫氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)度到約0.5-1MPa,再打開反應釜進氣閥使氣體緩慢充入反應釜內(nèi),當反應釜閃現(xiàn)的壓力值與氫氣瓶上設定壓力相同且不再改動時,關閉反應釜的進氣閥。將排氣閥出氣口通過管路聯(lián)接到室外,攪拌約3-5min后,翻開排氣閥放空,放空完畢,關閉排氣閥。重復充氣和放氣進程3-5次后,調(diào)度氫氣鋼瓶分壓閥,將壓力調(diào)整到反應所需壓力,再將氣體緩慢充入反應釜內(nèi),至壓力表閃現(xiàn)壓力與實驗所需壓力一起,關閉進氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。
12、再次用肥皂水檢查進氣口、排氣閥是不是漏氣,保證無氫氣泄露后方可翻開控制器加熱開關,階梯式調(diào)整設定反應溫度,以避免加熱溫度過高,并調(diào)整電壓為合理規(guī)劃,保證高壓反應釜加熱速度不逾越80oC/h,工作加熱程序,初步反應。
13、反應完畢,關閉加熱,設定溫度至室溫,天然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時,翻開反應釜排氣閥,緩慢將壓力*開釋后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分別,應分外注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受磕碰而致使損壞。
14、將高壓反應釜體取出,將物料倒出,并用溶劑將釜內(nèi)物料全部洗出,再用乙醇、水依次洗刷釜體、釜蓋和取樣管道,用軟布或紙將密封錐面擦拭潔凈。