高壓反應(yīng)釜的操作步驟。
1、定時檢查各項容器,反應(yīng)設(shè)備,如果發(fā)現(xiàn)破損,要及時更換,否則,在不知情的情況下進(jìn)行實驗,造成的后果是難以想象的。
2、溫度計;操作時,溫度計一定要以正確的方法放置到反應(yīng)容器中,否則,不僅測出的溫度不準(zhǔn)確,還有可能導(dǎo)致實驗失敗。
3、壓力機;高壓反應(yīng)釜要用特定的壓力計,一般選擇是氧氣壓力計,如果,不小心選擇了其他氣體的壓力計,就有可能造成不看設(shè)想的后果。
4、壓力選擇;一定要清楚實驗所要求的具體的壓力值大小,并且選用專業(yè)的壓力計,在壓力容許的范圍內(nèi)進(jìn)行試驗,否則,壓力小了,達(dá)不到實驗反應(yīng)釜的要求,壓力值大了,就十分有可能造成危險。
5、實驗地點;物理和化學(xué)反應(yīng)不是隨隨便便就可以進(jìn)行的,尤其是高壓下的反應(yīng),對實驗地點的要求更高,所以,在進(jìn)行實驗的過程當(dāng)中,一定要按照試驗的要求選擇實驗地點。
6、清潔;注意高壓反應(yīng)釜內(nèi)的清潔,每次實驗完畢之后,一定要清理干凈,里面有雜質(zhì)的時候,切勿擅自開始進(jìn)行實驗。
高壓反應(yīng)釜使用規(guī)程
1、每次使用前仔細(xì)檢查反應(yīng)釜及儀表,壓力表指針是否指向0,反應(yīng)釜蓋和反應(yīng)釜體連接是否正常,反應(yīng)釜體與支架放置是否正常,皮帶是否正常,溫度探頭是否插入孔內(nèi),加料口是否關(guān)閉。
2、按實驗要求投送液體物料,投送方法為打開反應(yīng)釜蓋,通過燒杯加入,投送完物料后,將釜蓋蓋上,擰緊螺絲。
3、關(guān)閉氫氣、氮氣進(jìn)氣閥、出氣閥,檢查氫氣管道、氮氣管道兩端是否密封。
4、打開攪拌開關(guān),檢查攪拌是否正常,如出現(xiàn)異常,停止后續(xù)操作,檢查匯報。
5、輕輕打開氮氣鋼瓶總開關(guān),然后輕輕打開氮氣減壓閥開關(guān),待氮氣分壓達(dá)到1.2Mpa左右后停止。
6、輕輕轉(zhuǎn)動打開反應(yīng)釜氮氣進(jìn)氣閥,待反應(yīng)釜壓力表指針停止轉(zhuǎn)動(理論上此時反應(yīng)釜壓力表讀數(shù)與氮氣減壓閥分壓表一致,考慮到表不一樣,此時可能為1Mpa)時,輕輕關(guān)閉反應(yīng)釜氮氣進(jìn)氣閥。等待5min,仔細(xì)查看反應(yīng)釜壓力表讀數(shù),如果有降低,則停止后續(xù)步驟,關(guān)閉氮氣鋼瓶總閥,進(jìn)行檢漏,方法為將檢漏液輕輕涂到氣體連接口,包括進(jìn)氣口、出氣口、儀表連接口、八個釜蓋螺母等,觀察是否有氣泡冒出。
7、檢漏完畢后重復(fù)第5、6步驟,直至1Mpa氣壓下無泄漏現(xiàn)象。
8、輕輕轉(zhuǎn)動打開反應(yīng)釜出氣閥,直至其氣體壓力顯示為0。
9、重復(fù)操作6、7、8步驟三次。關(guān)閉反應(yīng)釜出氣閥,關(guān)閉氮氣鋼瓶總開關(guān)及分壓開關(guān)(注意分壓開關(guān)擰松為關(guān)閉)。
10、輕輕打開氫氣鋼瓶總開關(guān),然后輕輕擰緊氫氣減壓閥開關(guān),待氫氣分壓達(dá)到0.8Mpa左右后停止。
11、輕輕轉(zhuǎn)動打開反應(yīng)釜氮氣進(jìn)氣閥,待反應(yīng)釜壓力表指針停止轉(zhuǎn)動(理論上此時反應(yīng)釜壓力表讀數(shù)與氫氣減壓閥分壓表一致,考慮到表不一樣,此時可能為0.5Mpa)時,輕輕關(guān)閉反應(yīng)釜氫氣進(jìn)氣閥。
12、輕輕轉(zhuǎn)動打開反應(yīng)釜出氣閥,直至其氣體壓力顯示為0。
13、重復(fù)操作11、12步驟三次,但要注意后一次操作不需要關(guān)閉反應(yīng)釜出氣閥,要保持約0.5Mpa的分壓(以氫氣減壓閥的分壓表為準(zhǔn),指示0.8Mpa)。關(guān)閉氫氣鋼瓶總開關(guān)及分壓開關(guān)(注意分壓開關(guān)擰松為關(guān)閉)。
14、打開攪拌器冷卻水開關(guān),保持循環(huán)冷卻水暢通。設(shè)定溫度至120℃,開始升溫,同時將攪拌速率調(diào)整至300r/min,升溫電壓不超過220V。
15、密切關(guān)注壓力表讀數(shù),看是否有異常,如發(fā)現(xiàn)指正異常顯示,則切斷電源,