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更新時(shí)間:2024-11-28 21:00:08
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材料腐蝕的電化學(xué)測(cè)試方法局限于整個(gè)樣品的宏觀測(cè)試, 測(cè)試結(jié)果只反映樣品的不同局部位置的整體統(tǒng)計(jì)結(jié)果,不能反映出局部的腐蝕及材料與環(huán)境的作用機(jī)理.為進(jìn)行局部表面科學(xué)研究,微區(qū)掃描系統(tǒng)提供了一個(gè)新的途徑,并日益得到包括局部腐蝕領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。近年來(lái),人們一直在探索局部電化學(xué)過(guò)程的研究。*代掃描參比電極技術(shù)(SRET)能探測(cè)局部腐蝕的發(fā)生。第二代掃描振動(dòng)電極技術(shù)(SVET)采用振動(dòng)電極測(cè)量局部 (電流,電位〕隨遠(yuǎn)離被測(cè)電極表面位置的變化。 SVET具有比SRET更高的靈敏度。在SVET和SVET基礎(chǔ)上,又提出了采用掃描Kelvin振動(dòng)電極(SKP)測(cè)量不同材料表面功函數(shù)。
SVP工作原理
掃描振動(dòng)參比電極系統(tǒng)是利用振動(dòng)電極和鎖相放大器消除微區(qū)掃描中的噪聲干擾,提高測(cè)量精度. SVP系統(tǒng)具有高靈敏度,非破壞性,可進(jìn)行電化學(xué)活性測(cè)量的特點(diǎn).它可進(jìn)行線性或面掃描,研究局部腐蝕(如電蝕和應(yīng)力腐蝕的產(chǎn)生,發(fā)展等),表面涂層及緩蝕劑的評(píng)價(jià)等方面的研究,掃描振動(dòng)探針(SVP)是在液態(tài)腐蝕環(huán)境下,進(jìn)行腐蝕研究的有力工具,它能檢測(cè)小于5?A/cm2的原位腐蝕。
SKP工作原理
SKP100 掃描開(kāi)爾文探針系統(tǒng)為表面科學(xué)測(cè)量提供了一個(gè)新的途徑,開(kāi)爾文探針是一種無(wú)接觸,無(wú)破壞性的儀器,可以用于測(cè)量導(dǎo)電的、半導(dǎo)電的,或涂覆的材料與試樣探針之間的功函差。 這種技術(shù)是用一個(gè)振動(dòng)電容探針來(lái)工作的,通過(guò)調(diào)節(jié)一個(gè)外加的前級(jí)電壓可以測(cè)量出樣品表面和掃描探針的參比針尖之間的功函差。 功函和表面狀況有直接關(guān)系的理論的完善使SKP成為一種很有價(jià)值的儀器,它能在潮濕甚至氣態(tài)環(huán)境中進(jìn)行測(cè)量的能力使原先不可能的研究變?yōu)楝F(xiàn)實(shí)。
左圖闡明了開(kāi)爾文探針的工作原理,它所包含的三個(gè)能級(jí)圖描述了兩種間距一定的金屬,它們的功涵和費(fèi)米能級(jí)分別為(?1,E1)和(?2,E2)。*個(gè)能級(jí)圖表示當(dāng)兩種金屬之間沒(méi)有電接觸時(shí)有不同的費(fèi)米能級(jí)。第二張圖表示當(dāng)電接觸發(fā)生時(shí),電荷的流動(dòng)使費(fèi)米能級(jí)趨于相同,并使表面電位升高。這個(gè)電位差Vc是與功涵差有關(guān)的:-eVc=?1-?2 (1)其中e是電子電荷。zui后一個(gè)圖表明外加一個(gè)前級(jí)電壓VB后,僅當(dāng)VB=-VC時(shí),表面電荷趨于零,這時(shí)VB也正是兩種材料之間的功函差。
當(dāng)電容很小時(shí),樣品電位VB 與探針和樣品之間的功函差相等。
我們從功函差可以利用下面的關(guān)系進(jìn)一步得到腐蝕電位(Ecorr),
Ecorr=常數(shù)+(?1-?2) (2), (?1-?2)是測(cè)量得到的探針和樣品之間的功函差。
利用傳統(tǒng)參比電極在電解液中測(cè)量得到的Ecorr可以對(duì)SKP100進(jìn)行校正以確定等式(2)中的常數(shù)項(xiàng)。當(dāng)一種樣品的常數(shù)值被確定后,Ecorr可以從開(kāi)爾文探針的數(shù)據(jù)中直接計(jì)算出來(lái)。
應(yīng)用:
? 不銹鋼和鋁等材料的點(diǎn)蝕檢測(cè)、成長(zhǎng)過(guò)程在線監(jiān)測(cè)等;
? 有機(jī)和金屬涂層缺陷和完整性研究;
? 金屬/有機(jī)涂層界面的腐蝕的機(jī)制與檢測(cè);
? 有機(jī)涂層的剝離和脫落機(jī)制;
? 鈍化處理的不銹鋼焊接熱影響區(qū)的電位分布;
? 干濕循環(huán)的碳鋼和不銹鋼的陰極區(qū)和陽(yáng)極區(qū)的分布行為;
? 薄液層下氧還原反應(yīng)和金屬的腐蝕過(guò)程的特征;
? 模擬不同大氣環(huán)境的腐蝕電位在線監(jiān)測(cè);
? 鋁合金等材料在大氣環(huán)境中局部腐蝕敏感性;
? 鋁合金的絲狀腐蝕(filiform corrosion);
? 硅烷L(zhǎng)-B膜修飾金屬表面的結(jié)構(gòu)和穩(wěn)定性;
? 鋅-鐵偶合金屬界面區(qū)的電位分布特征;
? 磷化處理鋅表面的碳微粒污染檢測(cè);
? 檢測(cè)微小金屬表面的應(yīng)力分布和應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂;
? 檢測(cè)金屬和半導(dǎo)體材料微小區(qū)域的表面清潔度,缺陷,損傷和均勻程度;
? 研究和評(píng)價(jià)氣相緩蝕劑性能;
? 電化學(xué)傳感器;
技術(shù)參數(shù):
M370采用了納米分辨率、快速精確的閉環(huán)X、Y、Z移位系統(tǒng),
以及靈活便捷的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)
微區(qū)掃描探針平臺(tái)系統(tǒng)主要技術(shù)參數(shù):
1. 掃描范圍(X、Y、Z):70mm×70mm×70mm
2. 掃描驅(qū)動(dòng)分辨率:8nm
3. 位移偏碼:線性,零滯后
4. 位移:閉環(huán)定位
5. 線性位移編碼分辨率:100nm
6. zui大掃速:2mm/s
7. 測(cè)量分辨率:16位@100kHz
8. 計(jì)算機(jī)通訊方式:USB接口
9. 控制與分析軟件:Windows 32位MDI控制與分析軟件
10. 環(huán)境池:TriCellTM(選配件)
11. SECM電化學(xué)微池:µTriCellTM (選配件)
12. 長(zhǎng)距顯微鏡:VCAM2(選配件)
13. 三維圖形軟件:IsoPlotTM (選配件)
14. 微區(qū)技術(shù):SECM、SVP(SVET)、SKP、LEIS(可選配)
MDI軟件特性:
? 控制:計(jì)算機(jī)控制探針移動(dòng)、數(shù)字式/連續(xù)掃 描、掃描范圍、速度、數(shù)據(jù)采集精度等;
? 操作:簡(jiǎn)便易用、線性解碼實(shí)時(shí)位移顯示;
? 測(cè)量:先掃描后數(shù)據(jù)采集、面掃單軸可高達(dá)70,000數(shù)據(jù)點(diǎn);
? 結(jié)果:ASCII數(shù)據(jù)文件;2D和3D彩色圖像顯示和輸出(3D軟件選項(xiàng))
主要特點(diǎn):
SECM是一個(gè)精密的掃描微電極系統(tǒng),具有*空間分辨率。它在溶液中可檢測(cè)電流或施加電流于微電極與樣品之間。SECM與EC-STM、EC-AFM具有互補(bǔ)性,EC-STM和EC-AFM是對(duì)溶液中樣品表面進(jìn)行原子級(jí)和納米級(jí)成像分析,EC-STM和EC-AFM更多地展現(xiàn)了電化學(xué)過(guò)程的表面物理圖像。而SECM則用于檢測(cè)、分析或改變樣品在溶液中的表面和界面化學(xué)性質(zhì)。SECM具有高分辨率、易操作、測(cè)試樣品更接近實(shí)際應(yīng)用情況等特點(diǎn),適用于分析研究各種實(shí)時(shí)和原位的電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程。EC-STM和EC-AFM強(qiáng)調(diào)的是結(jié)果,而SECM注重的是過(guò)程和結(jié)果。
SECM有很多潛在的應(yīng)用,目前主要用于電沉積和腐蝕科學(xué)中的表面反應(yīng)過(guò)程基礎(chǔ)研究、酶穩(wěn)定性研究、生物大分子的電化學(xué)反應(yīng)特性以及微機(jī)電系統(tǒng)(MEMS)等領(lǐng)域。
SVP-SKP系統(tǒng)工作特點(diǎn):
1.非接觸測(cè)量,不干擾測(cè)定體系;
2. 對(duì)界面區(qū)狀態(tài)的變化敏感,如材料表面和表面膜元素分布,
應(yīng)力分布,界面區(qū)化學(xué)分布,電化學(xué)分布的變化;
3. 測(cè)定金屬、絕緣膜下金屬和半導(dǎo)體電位分布;
4. 10-12A~10-15A 數(shù)量級(jí)的極弱交流信號(hào)的測(cè)量,測(cè)定裝置必須具
有很高的抗干擾能力;
5.在線(In-situ)圖示樣品微區(qū)電化學(xué)和樣品表面變化過(guò)程等;
6.一維、二維和三維圖示與分析(3D軟件為選配);
7.特別適用液相和大氣環(huán)境下的材料表面和界面的微區(qū)顯微分析。
SVP與SKP系統(tǒng)的結(jié)合
SRET和SVET主要測(cè)量材料在液體電解質(zhì)環(huán)境下的局部電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程;SKP能夠測(cè)量材料在不同濕度大氣環(huán)境下,甚至其它氣體環(huán)境下的微區(qū)特性及其隨環(huán)境變化過(guò)程等?,F(xiàn)在公司將用于液體電解質(zhì)環(huán)境下的局部電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程的SVET和用于大氣環(huán)境下的SKP技術(shù)有機(jī)的結(jié)合在一起,極大地拓展了您的研究領(lǐng)域,有效地利用資源,降低了您的購(gòu)買(mǎi)費(fèi)用。
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