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水中總氮的測(cè)定注意事項(xiàng)
總氮測(cè)定影響
總氮是水中所含氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和有機(jī)氮之和的總稱，是表征湖庫(kù)水質(zhì)富營(yíng)養(yǎng)化程度的重要指標(biāo)之一。測(cè)定總氮時(shí)應(yīng)注意以下幾個(gè)方面：
一、實(shí)驗(yàn)用水
為實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中常存在氨，因些均要求實(shí)驗(yàn)用水必須為無(wú)氨水，以酸化蒸餾法制備為（1L水中加0.1mL硫酸），有些提出實(shí)驗(yàn)用水為超純水或電導(dǎo)率低于0.5微西門子/厘米。另外，無(wú)氨水的加入順序?qū)ξ舛纫灿杏绊?，在空白試?yàn)中，可以在消解后再加入無(wú)氨水，使氨水中的N不會(huì)被氧化為NO3-，對(duì)結(jié)果產(chǎn)生的誤差較小。無(wú)氨水的吸光值隨存放的時(shí)間延長(zhǎng)而增大，因此要現(xiàn)配現(xiàn)用。
二、器皿的洗滌
標(biāo)準(zhǔn)法要求所用玻璃器皿用1+9鹽酸浸泡，清洗后再用無(wú)氨水沖洗數(shù)次，有些提出用1+3硫酸蕩洗，可有效地達(dá)到去除干擾物的目的。對(duì)于石英比色皿，用1+2鹽酸、乙醇洗液洗滌。
三、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
總氮分析應(yīng)在無(wú)氨、無(wú)塵、通風(fēng)良好的環(huán)境中進(jìn)行，應(yīng)避免與氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮等實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目同處一室進(jìn)行分析；揮發(fā)酚、總硬度在測(cè)定中均使用揮發(fā)性較大的濃氨水，也應(yīng)避開(kāi)。同時(shí)試劑、玻璃應(yīng)避開(kāi)氨的交叉污染，。
四、試劑的提純、配制和保存
用來(lái)消解水樣的過(guò)硫酸鉀中含氮化合物可達(dá)0.002%～0.002%，有的可達(dá)到0.01%，使試劑空白吸光度往往高出工作曲線上限0.3mg/L。因此必須對(duì)過(guò)硫酸鉀進(jìn)行提純，可采用重結(jié)晶法提純?cè)撛噭?。將盛有去離子水的大燒杯中放入40度水浴中，加入過(guò)硫酸鉀固體試劑配成飽和溶液，將該飽和溶液置于冰水浴中作重結(jié)晶，再用去離子水洗滌結(jié)晶多次，于紅外燈下烘干，空白實(shí)驗(yàn)的吸光度值可從1.542降0.02，提純好的過(guò)硫酸鉀應(yīng)避免與還原性物質(zhì)混合存放，并在干燥器中避光保存。此外，分析純氫氧化鈉也含有少量的氮氧化物，一般達(dá)不到要求，要用優(yōu)級(jí)純的。過(guò)硫酸鉀的溶解速度非常慢，若要加快溶解，采用水溫低于60度的水浴加熱法，否則過(guò)硫酸鉀會(huì)分解失效。配制過(guò)硫酸鉀溶液時(shí)，氫氧化鈉和過(guò)硫酸鉀應(yīng)分開(kāi)配制，待氫氧化鈉溶液的溫度降到室溫后，再加入過(guò)硫酸鉀溶液。堿性過(guò)硫酸鉀在常溫下可保存一個(gè)月。但大多數(shù)認(rèn)為不能超過(guò)一周，現(xiàn)配現(xiàn)用。對(duì)于硝酸鉀貯備液的儲(chǔ)存，要用棕色瓶，并加入2mL三氯甲烷在0～10度暗處保存，可穩(wěn)定保存六個(gè)月。
五、消解溫度、壓力和時(shí)間的控制
樣品消解中千萬(wàn)不能漏氣，要保證消解溫度達(dá)120～124度，壓力為1.1～1.4kg/cm3，消解時(shí)間控制在一個(gè)小時(shí)，以降低空白值。
六、高氨氮水樣中的總氮測(cè)定
七、對(duì)氨氮含量較高的水樣，由于在消解時(shí)，堿性過(guò)硫酸鉀介質(zhì)中氨氮會(huì)以氨氣形式逸散在比色管的氣相中，造成測(cè)出的總氮只是硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮、和少部分的氨態(tài)氮，必然出現(xiàn)氨氮高于總氮的結(jié)果。解決的辦法是，當(dāng)水樣消解完成后馬上放氣，趁熱將水樣管多次搖勻，使氣相中的氨氣被熱的過(guò)硫酸鉀消解轉(zhuǎn)變?yōu)橄鯌B(tài)氮。
八、消解管的選擇
一般消解過(guò)程都是采用玻璃比色管，但此管的回收率較低，可采用螺旋式橡皮密閉塞的消解管，此管的回收率可達(dá)99%。