1實驗用儀器及技術(shù)參數(shù)

MFX-2400X射線熒光光譜儀，ZHM-1A振動研磨機，高頻熔融爐V4D，電子天平。

1.1熔樣爐技術(shù)參數(shù)

1.2熒光儀分析元素測量條件

2主要試劑

無水Li2B4O7；Li2CO3(優(yōu)級純)；CO2O3(分析純)；NH4I溶液（500g/L）。

3鈷粉末的制作

準(zhǔn)確稱取9.000克四硼酸鋰、1.500克碳酸鋰、0.700克三氧化二鈷放入小燒杯中混勻后轉(zhuǎn)到鉑黃金坩堝中，滴加4滴NH4I溶液，在高頻熔樣爐中熔融，將熔片研磨成粉末保存在干燥器中備用。

4熔片的制取

準(zhǔn)確稱取5.0000克四硼酸鋰、1.0000克碳酸鋰、0.5000克鈷粉、0.5000克試樣于小燒杯中混勻后轉(zhuǎn)到鉑黃金坩堝中,加入NH4I溶液（脫膜劑）4滴，在高頻熔樣爐中熔融，熔融后自然冷卻，倒出熔融片，坩堝底部為分析面，背面貼上標(biāo)簽，寫明試樣編號，待測。

5繪制工作曲線

所用標(biāo)樣分別為：GBW07261-GBW07266、GSB-錳礦2#。標(biāo)樣與被測試樣均放置于烘箱中，在105-110℃下烘干約2h后取出，置于干燥器中。準(zhǔn)確稱取標(biāo)樣按上述熔片法制成玻璃熔片，制作工作曲線。其中鐵、錳工作曲線（見下圖1、2），其它元素工作曲線圖略。

6實驗結(jié)果與討論

6.1試樣制備條件

熔劑與試樣配比在建立工作曲線中起著至關(guān)重要的作用。我們選擇1:11配比zui為合適。熔融制樣法可克服待測元素的顆粒效應(yīng)和結(jié)構(gòu)效應(yīng)，還可緩解基體效應(yīng)的影響，實驗結(jié)果表明各元素的工作曲線線性良好。

6.2內(nèi)標(biāo)元素的選擇

加入內(nèi)標(biāo)元素，除了可以補償吸收增強效應(yīng)和儀器漂移，消除各種條件變化所產(chǎn)生的影響，還可以減少玻璃熔融片表面紋理對分析結(jié)果的影響，是提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度和靈敏度的有效方法。Mn、Fe元素和CO元素的譜線波長和吸收限十分接近，且彼此間不產(chǎn)生譜線和吸收限干擾，因此，選擇CO為內(nèi)標(biāo)元素。

6.3熔融實驗前滴加入NH4I溶液作為脫模劑，其加入量大在熔融過程中不能*揮發(fā)，殘留部分會在試樣冷卻過程中造成玻璃片破裂，加入量小則脫模效果不理想。實驗表明加入4滴效果較好。

7分析精度、準(zhǔn)確度實驗

8結(jié)束語

錳礦中鐵、錳元素分析結(jié)果準(zhǔn)確是與鈷內(nèi)標(biāo)元素的成功選擇有關(guān)。標(biāo)樣與被測試樣須置于烘箱中干燥2h。標(biāo)樣、試樣、熔劑均應(yīng)在靈敏度為0.01%的天平上準(zhǔn)確稱量，分析試樣與繪制工作曲線時所用條件須保持一致，以保證分析結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。應(yīng)用此法無論是精度還是準(zhǔn)確度均能達到要求，能較好地滿足了日常分析和工藝研究的要求。