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EC-LAB阻抗測(cè)試方法:PEIS
1.簡(jiǎn)介
PEIS(Potentiostatic Electrochemical Impedance Spectroscopy)即恒電位電化學(xué)阻抗譜,是以一個(gè)正弦波電位為擾動(dòng)信號(hào)的阻抗測(cè)量方法。PEIS采用恒電位模式,電位可以設(shè)為某一固定值或與電解池平衡電位相當(dāng)。
PEIS總圖
工作電極電位遵循以下公式:
流程圖包括四個(gè)部分:
單正弦或多正弦模式
起始電壓
記錄條件下的頻率掃描
重復(fù)序列
PEIS詳圖
起始電壓
Set Ewe to E=…V vs. Ref/Eoc/Ectrl/Emeas
For tE=…h…mn…s
設(shè)定電位vs.參比電極電位或與之前的實(shí)驗(yàn)相關(guān)的:
- 開路電位(Eoc)
- 控制電位(Ectrl)
- 測(cè)試電位(Emeas)
For a tE=…
如果施加的電壓不是開路電壓,應(yīng)設(shè)定足夠大的 tE來(lái)確保電流達(dá)到穩(wěn)定。在此期間,不要進(jìn)行阻抗測(cè)試。
注意:如果之前定義過(guò)其它實(shí)驗(yàn),可以將起始電壓設(shè)置為vs.Ectrl/Emeas;如果之前沒有定義過(guò)其它實(shí)驗(yàn)則不能使用Ectrl和Emeas。
Record every dl=…pA/nA/µA and dt=…s
在交流模擬前,以電流變化dl和時(shí)間變化dt為條件,記錄直流期間的Ewe和I。
阻抗掃描
Scan from fi=…MHz/…/µHz to fr=…MHz/…/µHz
定義掃描的初始頻率(fi)和終止頻率(ff)。推薦從高頻向低頻掃描,可以提高掃描速度節(jié)省實(shí)驗(yàn)時(shí)間,同時(shí)也支持反向掃描。
with Nd = … points per decade
Nt = … points from fi to ff
in Logarithm spacing
Linear spacing
定義掃描界限fi和ff之間的頻率分布
例如,fi = 100 kHz,ff = 1 kHz,Nd = 5 points per decade in Logarithm spacing, 將以以下的頻率進(jìn)行測(cè)試 (kHz): 100, 63.1, 39.8, 25.1, 15.8, 10, 6.31, 3.98, 2.51, 1.58, 1
fi = 100 kHz,ff = 1 kHz,Nt = 11 total number of points in Linear spacing, 將以以下的頻率進(jìn)行測(cè)試 (Hz): 100, 90, 80, 70, 60, 50, 40, 30, 20, 10, 1
點(diǎn)擊Show frequencies >> 按鈕顯示掃描頻率列表
注意:不能選Nd= … points per decade in linear spacing
正弦振幅Va=…mV
注意Va,Vpp和VRMS之間的關(guān)系Va = Vpp/2and VRMS = Vpp/(2).
Wait for pw = … period before each frequency measurement
用戶可以在每一個(gè)頻率測(cè)試前加一個(gè)延遲時(shí)間。
average Na = … mesure(s) per frequency
重復(fù)Na測(cè)試然后為每一個(gè)頻率取平均值
偏移校正
當(dāng)系統(tǒng)運(yùn)行不穩(wěn)定時(shí)需要校正偏差,低頻區(qū)阻抗測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)容易產(chǎn)生偏差。
注意:
1- 選擇該選項(xiàng)會(huì)增加采樣時(shí)間
2- 在表格右下角會(huì)顯示大概需要的實(shí)驗(yàn)時(shí)間
測(cè)試過(guò)程中可以更改zui大zui小頻率等參數(shù)。
Repeat重復(fù)
重復(fù)PEIS測(cè)試來(lái)顯示阻抗隨時(shí)間的變化
E Range=…
用戶可以通過(guò)選擇電壓范圍來(lái)調(diào)整電壓分辨率。
I Range = … Bandwidth = …
選擇電流范圍和帶寬
Loop循環(huán)
Go back to sequence Ns' = ... for nc = ... time(s)
返回之前的序列。例如,在Ns = 3中, 如果輸入“go back to Ns' = 2 for nc = 1 time” ,序列Ns = 2, Ns = 3 將運(yùn)行兩次。
nc = 0 不構(gòu)成循環(huán),將運(yùn)行下一個(gè)序列(Ns' = Ns + 1). 如果后面沒有其他序列,實(shí)驗(yàn)停止。
在電流技術(shù)中,可以循環(huán)*個(gè)序列 (Ns = 0)或當(dāng)前的序列(Ns’ = Ns),這與電池測(cè)試(GCPL和PCGA)不同。
Sequence repetition重復(fù)序列
該功能可以在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)中實(shí)現(xiàn)高頻單正弦模式,低頻多正弦模式,也可以改變正弦波振幅,從而節(jié)省實(shí)驗(yàn)時(shí)間。
2.其它特點(diǎn)
- 可添加序列。實(shí)現(xiàn)*部分高頻實(shí)驗(yàn)采用但正弦模式,第二部分低頻實(shí)驗(yàn)采用多正弦模式,為用戶節(jié)省實(shí)驗(yàn)時(shí)間。
- 可在線修改實(shí)驗(yàn)設(shè)置。實(shí)驗(yàn)運(yùn)行時(shí)可以使用Modify, Pause, Resume or Stop 功能
- 在EIS技術(shù)中可以記錄對(duì)電極電位。通過(guò)選擇“Record Ece” ,可以同時(shí)測(cè)試工作電極和對(duì)電極的EIS并繪制Nyquist和Bode圖。
更多詳細(xì)內(nèi)容請(qǐng)參考EC-Lab軟件help中的EC-Lab software Techniques and Applications manual.