電子顯微鏡在納米材料上的分析與應(yīng)用
閱讀:2608 發(fā)布時(shí)間:2012-12-2
印象比較深刻的是“電子顯微鏡在奈米材料上的分析與應(yīng)用”,由于電子顯微鏡在學(xué)術(shù)上是很常見(jiàn)的儀器之一,所以讓我因此感到興趣。
顯微鏡顧名思義是一種用來(lái)將微小物體放大以便觀察的一種器具,經(jīng)過(guò)包含三個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng),使電子束聚焦成一細(xì)小約幾個(gè)nm的電子束照射試片表面,由于末端透鏡上裝有掃描線(xiàn)圈,其主要是用來(lái)偏折電子束,使其在試片上能做二度空間的掃描,并且此掃描器與陰極射線(xiàn)(CRT)上掃描同步,當(dāng)此電子束打至試片時(shí)會(huì)激發(fā)出二次電子(secondaryelectron)和反射電子。這些電子被偵測(cè)器偵測(cè)時(shí),訊號(hào)經(jīng)由放大器送至CRT,由于掃描線(xiàn)圈上的電流與顯像管的電流是同步的,所以,試片表面上任一點(diǎn)產(chǎn)生的訊號(hào)和顯像管相互對(duì)應(yīng),因此,試片表面的形貌、特征等可藉由同步成像的方式而一一表現(xiàn)出來(lái)的分析儀器。而電子顯微鏡又分成許多類(lèi)型,依照需求來(lái)做適當(dāng)?shù)倪x擇,不同顯微鏡技術(shù)所產(chǎn)生的影像解析度或者是放大倍率也跟著不同,例如:SEM掃描式電子顯微鏡、TEM穿透式電子顯微鏡、STM掃描穿透式電子顯微鏡、AFM原子力顯微鏡等等。
試片材料性質(zhì)也是很重要的一環(huán),基本上決定于三大因素:結(jié)構(gòu)成分及鍵結(jié),為了觀察亙小的尺度,進(jìn)而發(fā)展出電子顯微鏡,這些工具只限于材料表面,不能提供材料內(nèi)部的結(jié)構(gòu)成分及鍵結(jié)訊息,材料科學(xué)家卻必須知道材料內(nèi)部的結(jié)構(gòu)成分及鍵結(jié)訊息,因此TEM穿透式電子顯微鏡,擁有高能量的電子(100kM~1MeV)將這電子束打入試片,通過(guò)樣品后因?yàn)殡娮优c樣品內(nèi)部原子之庫(kù)崙位能作用,沒(méi)有損失能量也就是俗稱(chēng)的“彈性散射”現(xiàn)象,我們可由彈性散射與非彈性散射電子得到內(nèi)部微結(jié)構(gòu)及原子結(jié)構(gòu)的訊息。彈性散射及非彈性散射電子將通過(guò)物鏡成像在影像平面。輸入不同能量的電子束會(huì)影響著試片作用的體積大小,關(guān)系是呈現(xiàn)正比作用,高電壓時(shí),有些二次電子來(lái)自距表面0.2μm(云母片厚度)以下。所以觀察奈米這種高分子材料,需用較低的電壓,以免失去zui上表面的訊息,但是非導(dǎo)體試片要注意放電效應(yīng)。
試片表面對(duì)于EDS的影響,SEM試片本身若為金屬或?qū)щ娦院?,則不需要經(jīng)過(guò)事前處理,就可以直接偵測(cè)。但是本身若為非導(dǎo)體話(huà),就必須在表面鍍上一層厚度50-200Å的金屬膜,此金屬膜應(yīng)均勻的鍍?cè)诒砻嫔?,避免干擾試片的表面,此金屬膜通常為金或Au-Pd合金或鉑。較常用的試片制備操作有:切割、清洗、鑲埋、研磨、拋光、侵蝕、涂粉、鍍金等。大的試片需切割成適當(dāng)大小以便觀察,小的試片則是需經(jīng)過(guò)鑲埋以便觀察。SEM試片的制備必須注意一些原則:顯露出要分析的位置、表面的導(dǎo)電性要良好、需耐熱、含有液狀或膠狀的物質(zhì)以免揮發(fā)、非導(dǎo)體表面需鍍金,因?yàn)槲覀儫o(wú)法確定材料元素的出處,由反向散射電子產(chǎn)生的訊號(hào)的比例,藉著分析試片所釋放出來(lái)的特性定性及定量的分析。
另一種電子顯微鏡,TEM,不僅可觀察晶體中及其經(jīng)加工、熱處理后的差排結(jié)構(gòu),而且能直接觀測(cè)到次晶形成、角隅化、再結(jié)晶、潛變、多相晶體中差排與析出物交互作用等與物質(zhì)機(jī)械性質(zhì)有密切關(guān)系的許多現(xiàn)象,電子束與試片作用,在物鏡之后聚焦平面(backfocalplane)形成繞射圖形(diffractionpattern),而在成像平面(imageplane)生成放大像。在操作電子顯微鏡時(shí),常以改變中間鏡電流方式使中間鏡聚焦于物鏡之后聚焦平面或成像平面,再分別觀察繞射圖形或放大像。再由電子束照射試片各部份之繞射條件不同所而生成的兩種成像分別各為,明視野成像(brightfieldimage)、暗視野成像(darkfieldimage),他們的差別在在于由物鏡孔徑擋住繞射電子束(或是直射電子束),僅讓直射電子束通過(guò)成像(繞射電子束),試片表面之立體結(jié)構(gòu)或切片之觀察及照相,特別適于生物樣品之研究,而是以電子射穿物體,顯示其內(nèi)部狀態(tài)。TEM可解析1Å小的特征,前提是標(biāo)本必須制成厚度不超過(guò)1000Å的切片,因此TEM這種儀器無(wú)法呈現(xiàn)一只蚊子的放大影像,但卻能使藏身于昆蟲(chóng)細(xì)胞中的病毒原形畢露。
參考資料
顯微鏡百科
http://www.jiance17.com/
http://www.optical-sh.com.cn/
顯微鏡顧名思義是一種用來(lái)將微小物體放大以便觀察的一種器具,經(jīng)過(guò)包含三個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng),使電子束聚焦成一細(xì)小約幾個(gè)nm的電子束照射試片表面,由于末端透鏡上裝有掃描線(xiàn)圈,其主要是用來(lái)偏折電子束,使其在試片上能做二度空間的掃描,并且此掃描器與陰極射線(xiàn)(CRT)上掃描同步,當(dāng)此電子束打至試片時(shí)會(huì)激發(fā)出二次電子(secondaryelectron)和反射電子。這些電子被偵測(cè)器偵測(cè)時(shí),訊號(hào)經(jīng)由放大器送至CRT,由于掃描線(xiàn)圈上的電流與顯像管的電流是同步的,所以,試片表面上任一點(diǎn)產(chǎn)生的訊號(hào)和顯像管相互對(duì)應(yīng),因此,試片表面的形貌、特征等可藉由同步成像的方式而一一表現(xiàn)出來(lái)的分析儀器。而電子顯微鏡又分成許多類(lèi)型,依照需求來(lái)做適當(dāng)?shù)倪x擇,不同顯微鏡技術(shù)所產(chǎn)生的影像解析度或者是放大倍率也跟著不同,例如:SEM掃描式電子顯微鏡、TEM穿透式電子顯微鏡、STM掃描穿透式電子顯微鏡、AFM原子力顯微鏡等等。
試片材料性質(zhì)也是很重要的一環(huán),基本上決定于三大因素:結(jié)構(gòu)成分及鍵結(jié),為了觀察亙小的尺度,進(jìn)而發(fā)展出電子顯微鏡,這些工具只限于材料表面,不能提供材料內(nèi)部的結(jié)構(gòu)成分及鍵結(jié)訊息,材料科學(xué)家卻必須知道材料內(nèi)部的結(jié)構(gòu)成分及鍵結(jié)訊息,因此TEM穿透式電子顯微鏡,擁有高能量的電子(100kM~1MeV)將這電子束打入試片,通過(guò)樣品后因?yàn)殡娮优c樣品內(nèi)部原子之庫(kù)崙位能作用,沒(méi)有損失能量也就是俗稱(chēng)的“彈性散射”現(xiàn)象,我們可由彈性散射與非彈性散射電子得到內(nèi)部微結(jié)構(gòu)及原子結(jié)構(gòu)的訊息。彈性散射及非彈性散射電子將通過(guò)物鏡成像在影像平面。輸入不同能量的電子束會(huì)影響著試片作用的體積大小,關(guān)系是呈現(xiàn)正比作用,高電壓時(shí),有些二次電子來(lái)自距表面0.2μm(云母片厚度)以下。所以觀察奈米這種高分子材料,需用較低的電壓,以免失去zui上表面的訊息,但是非導(dǎo)體試片要注意放電效應(yīng)。
試片表面對(duì)于EDS的影響,SEM試片本身若為金屬或?qū)щ娦院?,則不需要經(jīng)過(guò)事前處理,就可以直接偵測(cè)。但是本身若為非導(dǎo)體話(huà),就必須在表面鍍上一層厚度50-200Å的金屬膜,此金屬膜應(yīng)均勻的鍍?cè)诒砻嫔?,避免干擾試片的表面,此金屬膜通常為金或Au-Pd合金或鉑。較常用的試片制備操作有:切割、清洗、鑲埋、研磨、拋光、侵蝕、涂粉、鍍金等。大的試片需切割成適當(dāng)大小以便觀察,小的試片則是需經(jīng)過(guò)鑲埋以便觀察。SEM試片的制備必須注意一些原則:顯露出要分析的位置、表面的導(dǎo)電性要良好、需耐熱、含有液狀或膠狀的物質(zhì)以免揮發(fā)、非導(dǎo)體表面需鍍金,因?yàn)槲覀儫o(wú)法確定材料元素的出處,由反向散射電子產(chǎn)生的訊號(hào)的比例,藉著分析試片所釋放出來(lái)的特性定性及定量的分析。
另一種電子顯微鏡,TEM,不僅可觀察晶體中及其經(jīng)加工、熱處理后的差排結(jié)構(gòu),而且能直接觀測(cè)到次晶形成、角隅化、再結(jié)晶、潛變、多相晶體中差排與析出物交互作用等與物質(zhì)機(jī)械性質(zhì)有密切關(guān)系的許多現(xiàn)象,電子束與試片作用,在物鏡之后聚焦平面(backfocalplane)形成繞射圖形(diffractionpattern),而在成像平面(imageplane)生成放大像。在操作電子顯微鏡時(shí),常以改變中間鏡電流方式使中間鏡聚焦于物鏡之后聚焦平面或成像平面,再分別觀察繞射圖形或放大像。再由電子束照射試片各部份之繞射條件不同所而生成的兩種成像分別各為,明視野成像(brightfieldimage)、暗視野成像(darkfieldimage),他們的差別在在于由物鏡孔徑擋住繞射電子束(或是直射電子束),僅讓直射電子束通過(guò)成像(繞射電子束),試片表面之立體結(jié)構(gòu)或切片之觀察及照相,特別適于生物樣品之研究,而是以電子射穿物體,顯示其內(nèi)部狀態(tài)。TEM可解析1Å小的特征,前提是標(biāo)本必須制成厚度不超過(guò)1000Å的切片,因此TEM這種儀器無(wú)法呈現(xiàn)一只蚊子的放大影像,但卻能使藏身于昆蟲(chóng)細(xì)胞中的病毒原形畢露。
參考資料
顯微鏡百科
http://www.jiance17.com/
http://www.optical-sh.com.cn/