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磁性材料放心測(cè)——飛納電鏡在稀土永磁材料研究中的應(yīng)用
稀土永磁材料是將釤、釹混合稀土金屬與過(guò)渡金屬(如鈷、鐵等)組成的合金,是現(xiàn)在已知的綜合性能很高的一種永磁材料。稀土永磁材料的磁能積、矯頑力、剩磁等性能都顯著高于鋁鎳鈷合金、鐵氧體磁鐵等。稀土永磁可以產(chǎn)生超過(guò) 1.4 特斯拉的磁場(chǎng),而傳統(tǒng)鐵氧體磁鐵可產(chǎn)生的磁場(chǎng)強(qiáng)度大約只有 0.5-1 特斯拉。稀土永磁按照組成主要分為兩種:釹鐵硼磁鐵和釤鈷磁鐵;按照制備工藝主要分為燒結(jié)磁體、熱壓(熱流變)磁體和粘接磁體。
稀土元素具有鐵磁性,像鐵一樣可以被磁化變成磁鐵,但純稀土元素居里溫度比室溫低,只有在低溫下才能保留磁性。將稀土元素和鐵、鈷、鎳等過(guò)渡金屬元素形成化合物,其居里溫度高于室溫,大大增加了稀土元素的適用范圍,稀土永磁就是由這類化合物構(gòu)成。
由于稀土永磁的磁場(chǎng)較大,因此,相比于傳統(tǒng)鐵氧體磁鐵,稀土磁鐵可以在以下兩種應(yīng)用場(chǎng)景中發(fā)揮更大更好的作用:
,對(duì)磁性能要求較高(核磁共振設(shè)備、高速列車電磁制動(dòng)系統(tǒng)等)
第二,對(duì)體積/質(zhì)量要求更輕巧的應(yīng)用場(chǎng)景中(例如計(jì)算機(jī)硬盤馬達(dá)、微型電機(jī)等)
燒結(jié)永磁體的研究及生產(chǎn)主要工藝流程為:
配料→ 熔煉制錠/甩帶→ 氫破碎→ 氣流磨→ 取向壓型→ 燒結(jié)回火→ 機(jī)械加工→表面處理→ 成品
在整個(gè)研發(fā)和生產(chǎn)環(huán)節(jié)中,會(huì)用到磁性能測(cè)試儀、高斯計(jì)等多種測(cè)試分析手段以控制質(zhì)量,但是若想進(jìn)一步探究影響質(zhì)量的因素,掃描電子顯微鏡等顯微學(xué)工具才是一探究竟的利器。下面列舉一些常見的稀土永磁材料顯微分析方法。
速凝片的顯微結(jié)構(gòu)
甩帶是制備高性能燒結(jié)釹鐵硼磁體的步,速凝片的微觀組織結(jié)構(gòu)不僅影響著氫破碎和氣流磨工藝的效果,也會(huì)顯著影響成品磁體的性能。從微結(jié)構(gòu)層面控制速凝片品質(zhì),是燒結(jié)釹鐵硼生產(chǎn)制造領(lǐng)域*的一環(huán),片層狀的 Nd2Fe14B 主相被富稀土相分成片層狀,分布的均勻性為后期高性能磁體的制備奠定了基礎(chǔ)。飛納電鏡采用高亮度 CeB6 單晶燈絲,成像信號(hào)充足,畫質(zhì)清晰銳利,四分割式背散射信號(hào)收集探頭效率高,適于對(duì)多相材料的成分差異表征。
燒結(jié)釹鐵硼磁體
釹鐵硼磁體屬于雙相結(jié)構(gòu),主相為 Nd2Fe14B,呈現(xiàn)鐵磁性,晶界為富稀土相,呈現(xiàn)順磁性。磁體的磁學(xué)性能對(duì)晶粒大小和富稀土相的分布情況非常敏感,晶粒異常長(zhǎng)大和富稀土相團(tuán)結(jié)都會(huì)影響磁體的技術(shù)磁性能。對(duì)磁體性能的控制,本質(zhì)上就是對(duì)微觀結(jié)構(gòu)的優(yōu)化,通過(guò)掃描電鏡觀測(cè)磁體顯微結(jié)構(gòu),是進(jìn)行科學(xué)研究和工藝控制的基本手段。該樣品為經(jīng)過(guò)重稀土元素晶界擴(kuò)散的燒結(jié)磁體,晶界得到了顯著的強(qiáng)化,晶粒間的富稀土相清晰可見。
燒結(jié)釹鐵硼斷口
燒結(jié)釹鐵硼磁體為脆性材料,裂紋一般沿著富稀土相擴(kuò)展。斷裂機(jī)制主要為沿晶斷裂,宏觀斷口平滑,微觀斷口中可以觀察到晶粒的形態(tài)。在一般性的產(chǎn)品檢測(cè)中,可以直接通過(guò)砸碎看斷口的方式,粗略表征磁體晶粒的大小和均勻性。通過(guò)飛納電鏡* PPI 控制接口,可以定制超大景深模式成像模式,不會(huì)因斷口高度差異錯(cuò)過(guò)端口樣品上的任何細(xì)節(jié)。
燒結(jié)釹鐵硼腐蝕產(chǎn)物
磁材的耐腐蝕性能決定了成品磁體可使用的服役環(huán)境和壽命,對(duì)于經(jīng)過(guò)電化學(xué)腐蝕的磁體,通過(guò)掃描電鏡可以觀測(cè)其腐蝕產(chǎn)物的組織形態(tài),并可結(jié)合能譜進(jìn)行成分測(cè)定,從而分析磁體在不同環(huán)境中的腐蝕機(jī)理。
燒結(jié)Sm-Co 磁體的斷口(BSD)
燒結(jié) Sm-Co 磁體的力學(xué)性能較差,均為脆性斷裂,宏觀斷口平齊光亮。由于燒結(jié) Sm-Co 磁體晶粒較大,其斷裂機(jī)制主要為穿晶解離斷裂,富稀土相的分布會(huì)對(duì)裂紋擴(kuò)展產(chǎn)生影響,如圖所示,斷口中的凹坑處存在顆粒狀富稀土相。
燒結(jié) Sm-Co 磁體的斷口(SED)
對(duì)于斷口樣品的觀測(cè),背散射電子圖像與二次電子成像能夠體現(xiàn)出各自的特點(diǎn)。背散射電子的產(chǎn)額與原子序數(shù)相關(guān),富稀土相(主要為Sm)原子序數(shù)更高,在圖像中呈現(xiàn)白色;二次電子產(chǎn)額對(duì)于樣品高低起伏敏感,得到的圖像具有更強(qiáng)的立體感,可以給出更真實(shí)的形貌信息。
燒結(jié) Sm-Co 磁體金相
燒結(jié) Sm-Co 磁體為雙相材料,主相原子序數(shù)低,在背散射電子圖像中顯示為灰色,富稀土相原子序數(shù)高,在圖像中顯示為白色。背散射電子成像能力主要由燈絲信號(hào)量和工作距離決定。飛納電鏡使用 CeB6燈絲,亮度都是傳統(tǒng)鎢燈絲的十倍以上,因此能夠提供出更明亮、清晰的背散射電子圖像。
燒結(jié) Sm-Co 磁體金相
燒結(jié) Sm-Co 磁體為雙相材料,主相原子序數(shù)低,在背散射電子圖像中顯示為灰色,富稀土相原子序數(shù)高,在圖像中顯示為白色。背散射電子成像能力主要由燈絲信號(hào)量和工作距離決定。飛納電鏡使用 CeB6燈絲,亮度都是傳統(tǒng)鎢燈絲的十倍以上;同時(shí)采用防差錯(cuò)設(shè)計(jì),標(biāo)準(zhǔn)工作距離為 4mm,樣品置入樣品倉(cāng)內(nèi)無(wú)任何撞擊探頭風(fēng)險(xiǎn)。
燒結(jié)鈰釹鐵硼磁體的微觀組織及能譜面掃
含鈰釹鐵硼及混合稀土磁體是目前稀土永磁領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。目前鈰磁體制備分為單主相和雙主相兩種制備方式,單主相含鈰磁體富稀土相成分均勻,雙主相鈰磁體中存在不含鈰的釹鐵硼主相,因此比普通鈰磁體性能更優(yōu)良。同時(shí),雙主相鈰磁體中含有貧鈰和富鈰兩種富稀土相,可以通過(guò)背散射電子圖像觀測(cè)到成分襯度區(qū)別,通過(guò)能譜分析成分進(jìn)行驗(yàn)證。
飛納電鏡可以內(nèi)置一體化能譜探測(cè)器,采用 EDAX 公司先進(jìn)的超薄氮化硅窗口探頭,加以高亮度燈絲帶來(lái)的高能譜計(jì)數(shù)率和標(biāo)配點(diǎn)線面分析方式和反卷積擬合功能,使得定量更為準(zhǔn)確;此外可借助元素譜峰分析功能實(shí)現(xiàn)重疊峰元素的分離判定,進(jìn)一步降低了重疊峰元素的判定能力。