復(fù)納科學(xué)儀器(上海)有限公司

保證掃描電鏡樣品清潔有多重要?

時(shí)間:2019-8-1 閱讀:2766
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掃描電鏡主要用于微觀形貌分析,其測(cè)試結(jié)果的好壞,一方面是由儀器的性能、測(cè)試條件和操作人員水平?jīng)Q定,另一方面還與樣品制備過程有關(guān)。

 

SEM樣品需要保持清潔、無污染物,盡量把污染程度降到低。因此要求我們?cè)谀萌∨c制備樣品時(shí)需要佩戴干凈無粉手套,使用的剪刀、鑷子等制樣工具亦要保持干凈。
 

保持 SEM 制樣工具干凈

 

如果在樣品制備過程中,不注意保持清潔,用裸手拿取樣品,手上的油脂灰塵會(huì)污染樣品。如下圖所示,裸手接觸干凈鋁箔表面后,可以觀察到明顯的污染物。通過能譜面掃分析,發(fā)現(xiàn)污染顆粒主要成分為碳和氧,由此推斷該污染物主要為油脂。

 

   

       干凈鋁箔表面                                                 裸手觸摸過的鋁箔表面

 

表面污染物能譜面掃結(jié)果分析

 

被裸手污染過的 SEM 樣品會(huì)直接影響形貌和能譜測(cè)試結(jié)果,針對(duì)一些金相樣品,如果表面被裸手觸摸過,有明顯油污和灰塵,放入掃描電鏡觀察前,先用乙醇等有機(jī)溶劑超聲清洗,烘干處理后即可。

 

SEM 樣品制備過程中,也需要防止唾液污染樣品,必要時(shí)配戴口罩。當(dāng)操作員對(duì)著樣品說話或打噴嚏,會(huì)將唾液濺射到樣品表面,待唾液干燥后,會(huì)在樣品表面形成明顯的結(jié)晶。

 

如 SEM 圖片所示,唾液干燥后會(huì)在樣品表面形成明顯的結(jié)晶,亦會(huì)影響樣品形貌和成分分析。這些晶體經(jīng)能譜分析,其主要成分為氯、鉀元素,含有少量納、磷等元素。

 

   

不同放大倍數(shù)下唾液對(duì)樣品的污染

 

唾液晶體能譜分析結(jié)果

 

樣品保存過程中也要保持干凈無塵,灰塵落到樣品表面亦會(huì)影響電鏡觀察結(jié)果。因此樣品不觀察的時(shí)候,需要放置在干凈的密封盒中,同時(shí)要求電鏡放置環(huán)境干凈無塵。

 

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灰塵顆粒對(duì)樣品的影響

 

保持樣品的清潔,就是保持 SEM 結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

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