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氧氫分析儀常見故障及處理維護(hù)方法
1、脈沖爐部分
1.1下電極無法正常升降
1.1.1下電極氣缸上下有兩個進(jìn)出氣口，下氣口進(jìn)氣，氣缸活塞上升，上氣口排氣，反之氣缸活塞下降。與上下進(jìn)出氣口連接的聚四氟管如因老化而破裂漏氣，則氣缸活塞無法正常工作，更換聚四氟管后儀器正常。若非聚四氟管破裂，按升降開關(guān)不響應(yīng)，檢查后發(fā)現(xiàn)升降開關(guān)接觸不到位，更換開關(guān)后，升降正常。
1.1.2當(dāng)按升降開關(guān)，下電極發(fā)生振顫打開降落，應(yīng)及時對下電極的橡膠圈小心涂抹少許真空硅脂。注意操作時下電極不要粘到真空硅脂。
1.2上、下電極燒損嚴(yán)重
工作時，由于爐子經(jīng)常長時間處在高溫環(huán)境下，石墨電極座和上、下電極將會磨損，必須及時更換石墨電極座。如果不這樣，*種可能現(xiàn)象是坩堝與上電極有空隙，甚至不接觸，這樣就沒電流，儀器不工作。第二種現(xiàn)象肯定會發(fā)生，石墨電極座和下電極有空隙，接觸不良，長時間下電極座會燒損嚴(yán)重直至報廢。為了避免上述現(xiàn)象發(fā)生，延長上、下電極使用壽命，我們一般在分析200～300次后，就要進(jìn)行檢查并且必須更換石墨電極座。
1.3分析過程中沒有電流
分析過程中沒有電流，問題肯定是出現(xiàn)在爐子中電極接觸不良。但具體哪一環(huán)節(jié)出現(xiàn)的問題，需要操作者細(xì)心觀察排除故障。首先看爐子上部和下部之間的塑料墊片之間是否有孔隙，其次清掃上電極和下電極灰塵。電極灰塵積多，影響導(dǎo)電，甚至沒有電流。爐子中的灰塵多少取決于功率的設(shè)定。一般分析20次以后就要清掃一次。如果灰塵比較多，就要縮短清掃間隔。1.2中零部件燒損也會發(fā)生分析過程沒有電流。
2、測量部分
2.1分析過程，曲線出現(xiàn)雙峰，結(jié)果異常
這是由于加熱熔融石墨坩堝中試樣，其中的H、O釋放不*(如圖1)。適當(dāng)提高熔融釋放電流或延長熔融時間，可以使其中的O、H釋放*，滿足測量要求，每次分析完觀察坩堝內(nèi)試樣，熔融狀態(tài)良好(無鼓泡或噴溢現(xiàn)象)。
2.2分析過程，曲線下移，結(jié)果偏低
這是由于儀器在脫氣過程不*所致。脫氣過程就是將石墨坩堝內(nèi)部結(jié)合的O、H和進(jìn)入爐腔內(nèi)的空氣由高壓載氣(氮氣)排出機(jī)體的過程，該過程是保證測量結(jié)果準(zhǔn)確與否的基礎(chǔ)，控制該過程的參數(shù)有三個：脫氣/分析氣流，脫氣電流和脫氣時間。適當(dāng)加大氣流量、脫氣電流或延長脫氣時間，可以脫氣更*。但隨之帶來的是加大氣流量導(dǎo)致耗氣量的增大，分析成本增高；脫氣電流過高或脫氣時間過久由此引起的超高溫會降低爐內(nèi)電極使用壽命，在工作中我們必須二者兼顧，不斷調(diào)整。分析儀器使用時間超過五年以上，我們分析每一個樣品前，增加一次空燒(不開啟電極)，可以使脫氣*。
2.3氧在分析過程中拖尾嚴(yán)重
氧設(shè)定小分析時間為45秒，大分析時間為120秒，有時氧的分析時間會超過120秒，甚至不終止，這時檢查連接氧檢測器前的高氯酸鎂吸水劑，發(fā)現(xiàn)有結(jié)塊現(xiàn)象，更換高氯酸鎂試劑管和石英棉，拖尾現(xiàn)象消失。烘烤高氯酸鎂重復(fù)使用是不可能的，如果試劑管中高氯酸鎂顆粒不松動，那么高氯酸鎂就飽和了。試劑在它*結(jié)塊之前就已經(jīng)飽和，性質(zhì)已經(jīng)發(fā)生變化。作為一個規(guī)則，一般在分析100-200次后，就要進(jìn)行檢查并且必需更換。
2.4分析過程顯示沒有水流或路子溫度太高
如果分析器確認(rèn)在分析過程中沒有水流，則顯示如下信息：沒有水流!這是由于分析系統(tǒng)沒有電流，該停止分析。分析器背面有流量顯示器，如果沒有流量，觀察管子是否破裂。如果看不到水流，分析器是不能確認(rèn)的。由于這時水是很臟的，必需更換冷卻水。如果在分析過程中爐子太熱，會出現(xiàn)如下信息：溫度太高!爐子溫度應(yīng)確保在70℃以下，在這種情況下，第二級冷卻系統(tǒng)是用自來水，如果溫度高于70°C，電極就會損壞。我們在日常維護(hù)儀器時，對圖4中5#位置(自來水進(jìn)水口)經(jīng)常注意清洗，防止濾網(wǎng)堵塞。
2.5分析結(jié)束后，進(jìn)樣器轉(zhuǎn)動不停止
這是由于分析結(jié)束后，關(guān)閉儀器的操作順序錯誤所致。在工作間隙時，如因為午餐而暫時中斷工作時，主電源開關(guān)可在2位置，若一天工作結(jié)束后，或者長期不工作時，主電源開關(guān)應(yīng)該置于位置1。使分析器可保持長期恒溫，下次開機(jī)時就不需要等待恒溫，恒溫期間(主電源開關(guān)處于1時)，所消耗的能力損失可忽略不計。主電源開關(guān)扳到2位置以后，要等待10-15分鐘，才能進(jìn)行分析工作。當(dāng)分析器7天或者說一周不工作時。主電源開關(guān)應(yīng)該關(guān)閉、分析器是為長期工作設(shè)計的。因此。長期工作是不會損壞的。把主電源開關(guān)由2位置撥至1位置前，現(xiàn)將儀器軟件退出，否則儀器默認(rèn)工作中，進(jìn)樣器轉(zhuǎn)動不停止。