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滕州中科譜分析儀器有限公...

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白酒中己酸含量的測(cè)定方法(氣相色譜法滕州中科譜提供)

閱讀:3270      發(fā)布時(shí)間:2021-8-14
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GBT10781.1-2021濃香型白酒國(guó)標(biāo)附 錄 B(規(guī)范性附錄)

?白酒中己酸含量的測(cè)定方法(氣相色譜法滕州中科譜提供)

?B.1 氣相色譜法(第一法,仲裁法)

?B.1.1 原理?樣品氣化后隨同載氣進(jìn)入色譜柱,被測(cè)組分在兩相中分配系數(shù)焰離子化檢測(cè)器產(chǎn)生響應(yīng)值,以保留時(shí)間定性,內(nèi)標(biāo)法定量。

B.1.2 試劑或材料?

除另有說(shuō)明外,所有試劑均為色譜純,水為 GB/T 6682—2008 規(guī)定的二級(jí)或二級(jí)以上水。

B.1.2.1 無(wú)水乙醇

B.1.2.2 己酸:純度≥99.5%

B.1.2.3 2-乙基丁酸

B.1.2.4 乙醇溶液50%,體積分?jǐn)?shù):量取250mL無(wú)水乙醇于500mL容量瓶中,用水定容,混勻。

B.1.2.5 己酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別準(zhǔn)確吸取0.5mL、1.0mL 1.5mL 2.0mL己酸儲(chǔ)備液于10mL容量瓶中,用50%乙醇溶液(B1.2.4)定容,搖勻,配置成0.25g/L、0.5g/L、0.75g/L、1.0g/L的系列己酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

B.1.2.7 2-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)溶液(2% 體積分?jǐn)?shù)),吸取1mL 2-乙基丁酸于50mL容量瓶中,用50%乙醇溶液B1.2.4)定容至50mL()

B.1.3.1 氣相色譜配氫火焰檢測(cè)器

B.1.3.2 分析天平∶感重0.1mg 

B.1.3.3 聚乙二醇毛細(xì)管柱 

B.1.4 分析步驟?有式劑均為色譜純,

B.1.4.1 參考色譜條件

?B.1.4.1.1 載氣流量∶1 mL/min。 

B.1.4.1.2 分流比;20∶1。 

B.1.4.1.3 氫氣流量;30 mL/min。 

B.1.4.1.4 空氣流量∶300 mL/min。 

B.1.4.1.5 檢測(cè)器溫度;250 ℃。 

B.1.4.1.6 進(jìn)樣口溫度∶250 ℃。 

B.1.4.1.7 升溫程序見(jiàn)表 

35℃-1min(3.5℃/min)-180℃-15℃/min-210℃-6min

B.1.4.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?

在配制好的己酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(B.1.2.6)中分別加入0.1 mL2-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)溶液(B.1.2.7),充分搖勻,按照參考色譜條件(B.1.4.1)測(cè)定,以已酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo),以對(duì)應(yīng)的己酸與2-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)峰面積比值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

B.1.4.3 樣品測(cè)定?準(zhǔn)確吸取10 mL樣品至10 mL容量瓶中,加入0.1 mL2-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)溶液(B.1.2.7),充分搖勻,按照參考色譜條件(B.1.4.1)測(cè)定,測(cè)定樣品中己酸與 2-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)的峰面積比值。 

B.1.5 樣品中己酸的含量?以測(cè)得的樣品中己酸與 2-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)的峰而積比值為縱坐標(biāo)值,從繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線上對(duì)應(yīng)查得樣品中己酸的含量,單位為克每升(g/L),以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留至小數(shù)后兩位。 

B.1.6 精密度?在重復(fù)性測(cè)定條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)其算術(shù)平均值的 10%。



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