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石英砂---微波消解法

閱讀:2104        發(fā)布時間:2022-10-25

石英砂中的重金屬---微波消解法

石英砂是重要的工業(yè)礦物原料,非化學(xué)危險品,廣泛用于玻璃、鑄造、陶瓷及防火材料、冶煉硅鐵、冶金熔劑、冶金、建筑、化工、塑料、橡膠、磨料,濾料等工業(yè)。石英砂中含有各種痕量元素:鋁、鈣、鐵、鈉、鉀、鋰、鎂、鉻、鎳、硼﹑錳﹑銅、鈦痕量元素含量的測定本方法根據(jù)GB T 32650-2016 電感耦合等離子質(zhì)譜法檢測石英砂中痕量元素,試用微波消解儀來消解。

一、試驗材料:

image.png

 


石英砂

 

二、實驗儀器:

 

image.png

APL微波消解儀 (小樂)

  

image.png

60ml消解罐

三、實驗試劑:

硝酸HNO3 6ml     氫氟酸HF  5ml 

四:實驗步驟:

1、稱樣:準(zhǔn)確稱取樣品2.5g(精確至0.0001g),置于消解罐中,

2、加酸:加入6ml硝酸,5ml氫氟酸放置過夜

3、預(yù)消解:

將加入酸的消解罐放入石墨消解儀中,設(shè)置130℃,預(yù)消解50分鐘;待白煙冒盡,預(yù)消解結(jié)束冷卻至室溫。

4、微波消解(設(shè)置程序如表格1):

 

 

階段

溫度

升溫時間

恒溫時間

功率

1

120

5

5

1000W

2

150

5

5

1000W

3

180

5

25

1000W

1 :微波消解程序升溫參數(shù)

5、趕酸:

消解實驗完成后,待冷卻后,緩慢開罐排氣,開蓋放置到石墨趕酸器上,設(shè)置160攝氏度,趕至盡干(大約1ml左右)。

5、定容:

用少量超純水多次清洗內(nèi),合并消化液,定容到25ml的容量管中。

 

image.png

 

 

 

 

 

 

 

 

無色澄清透明

 


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