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911粘度—毛細管USP38方法

閱讀:1839      發(fā)布時間:2020-9-22
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911粘度—毛細管USP38方法

更改為:

•方法一。  懸浮級(或烏伯勒式)USP38 毛細管粘度計

儀器:  可以用  懸掛式USP38 毛細管粘度計(圖1)。 

 

圖1。  懸浮級(或Ubbelohde型)毛細管粘度計。

 可以使用其他粘度計,只要其精度和精密度為使用本章所述粘度計獲得的NLT。

步驟:  通過管(L)向粘度計中填充足夠數(shù)量的樣品液體,該液體應(yīng)適合所使用的粘度計或按照制造商的說明進行操作。將試管放在垂直位置進行實驗。向燈泡(A)中注滿液體,并確保燈泡(B)中的液位低于通風(fēng)管(M)的出口。將粘度計浸入穩(wěn)定在各個專論中溫度的水或油浴中,并將溫度控制在±0.1以內(nèi),除非個別專著中另有規(guī)定。保持粘度計在垂直位置30分鐘NLT,以使樣品溫度達到平衡。關(guān)閉管子(M),并將管子(N)中的液體液位提高到標(biāo)記(E 1)上方約8毫米。通過關(guān)閉管子(N)和打開管子(M)將液體保持在該水平。打開管子(N),并使用適當(dāng)?shù)挠嫊r設(shè)備,測量液體水平從標(biāo)記(E 1)下降到標(biāo)記(F 2)所需的時間。[注意-  小流動時間應(yīng)為200 s。]

校準:  使用已知粘度的適當(dāng)粘度標(biāo)準液在測試溫度下校準每個粘度計,以確定粘度計常數(shù)k。校準標(biāo)準品的粘度值應(yīng)包含樣品液的預(yù)期粘度值。 

計算粘度計常數(shù)k,單位為mm 2 / s 2

k =/(× t

 

 

=

=液體的已知粘度(mPa·s)

 

=

=液體密度(g / mL)

?

=

=液體從上標(biāo)記到下標(biāo)記的流動時間

計算樣品流體的運動粘度和牛頓粘度:  選擇毛細管粘度計,使流動時間t,  是NLT 200 s,并且運動能量校正通常小于1%。如果已知粘度常數(shù)k,則使用以下公式從流動時間t,以s為單位,以mm 2 / s 為單位計算運動粘度,v

v = k × t

如果在粘度測量溫度下已知流體的密度,則可以計算牛頓粘度,以mPa·s為單位:

v ×

 

 

=

=液體密度(g / mL)

被檢查流體的流動時間是NLT連續(xù)三個測定的平均值。如果三個讀數(shù)的相對標(biāo)準偏差(%RSD)的百分比為NMT 2.0%,則結(jié)果有效。

更改為:

•方法二。  簡單的U型管(或Ostwald型) 毛細管粘度計

儀器:  可以用  一個簡單的U型管 毛細管粘度計(圖2)。

 

圖2。  簡單的U型管(或Ostwald型) 毛細管粘度計。

中的變量和行號定義為:

 

1號線

=

管中的上標(biāo)記

V

=

給定的液體量(m 3

2號線

=

管中的下標(biāo)記

大號

=

毛細管長度(m)

可以使用其他粘度計,例如改良的Ostwald型毛細管粘度計1,條件是精度和精密度應(yīng)為使用本章所述粘度計獲得的NLT。

步驟:  在試管中填充一定量的樣品,以適合所使用的粘度計或按照制造商的說明進行操作。使用的液體量應(yīng)確保當(dāng)通過毛細管將液體吸入到上面的刻度時,下部燈泡不會*排空。將試管放在垂直位置進行實驗。將粘度計浸入穩(wěn)定在各個專論中溫度的水或油浴中,并將溫度控制在±0.1以內(nèi),除非個別專著中另有規(guī)定。保持粘度計在垂直位置30分鐘NLT,以使樣品溫度達到平衡。使用吸力,通過毛細管向上抽吸流體,直到彎液面達到刻度為止。在填充管和毛細管都打開到大氣壓的情況下,以秒為單位記錄液體從毛細管上標(biāo)記到下標(biāo)記流動所需的時間(以秒為單位)。[注意- 小流動時間應(yīng)為200 s。 ]

樣品流體的運動粘度和牛頓粘度的校準計算:  按照方法I的指示進行。  對于某些簡單的U型管毛細管粘度計,請在與被測樣品液體相同的溫度下確定粘度計常數(shù)。

 

 

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