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量熱儀(熱量?jī)x、量熱計(jì))的熱容量是指該設(shè)備的量熱系統(tǒng)溫度每升高1℃所吸收的熱量,用J/K表示。如果想要根據(jù)試樣燃燒后水溫的升高來(lái)計(jì)算試樣的發(fā)熱量,首先應(yīng)知道水溫升高1℃需要吸收多少熱量。因量熱儀(熱量?jī)x、量熱計(jì))的量熱系統(tǒng)中,除了水吸收熱量外,氧彈、內(nèi)筒、溫度計(jì)和攪拌器等都會(huì)吸熱,而且各自的吸熱情況不一樣,各種因素比較復(fù)雜,不可能依靠簡(jiǎn)單的數(shù)學(xué)計(jì)算獲得,只能采用已知熱值的基準(zhǔn)物如苯甲酸來(lái)實(shí)際標(biāo)定出量熱系統(tǒng)溫度每升高1℃所要吸收的熱量,也就是標(biāo)定出量熱儀(熱量?jī)x、量熱計(jì))的熱容量。熱容量標(biāo)定的有效期為3個(gè)月,但在以下情況發(fā)生時(shí),
應(yīng)立即重新標(biāo)定:1.正常使用中的量熱儀(熱量?jī)x、量熱計(jì))經(jīng)過(guò)較大幅度的搬動(dòng);
2.更換量熱儀(熱量?jī)x、量熱計(jì))氧彈的較大部件:如氧彈蓋、連接環(huán)等;
3.更換量熱儀(熱量?jī)x、量熱計(jì))溫度計(jì);
4.測(cè)定發(fā)熱量時(shí),內(nèi)筒實(shí)際水溫與熱容量標(biāo)定時(shí)的平均內(nèi)筒水溫相差5℃以上;
5.量熱儀(熱量?jī)x、量熱計(jì))經(jīng)過(guò)大修,并*換水以后;我們建議,如果量熱儀(熱量?jī)x、量熱計(jì))的使用環(huán)境長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)有發(fā)生重大改變,每年也要根據(jù)使用地的季節(jié)變化,分為春、夏、秋、冬季,各標(biāo)定一次。
標(biāo)定步驟:1.標(biāo)定前要檢查儀器運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)是否正常,有*。PC機(jī)控制的設(shè)備還要檢測(cè)主機(jī)與電腦等的連線是否完好。連接不好時(shí),會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)火失敗或點(diǎn)火中斷,影響測(cè)定進(jìn)程;2.檢查攪拌器有*,攪拌速度是否均勻。如果熱量?jī)x的攪拌器接線部分接觸不良,會(huì)導(dǎo)致攪拌速度時(shí)快時(shí)慢、時(shí)停時(shí)轉(zhuǎn);如果攪拌漿安裝的不合適,被卡住而不能自由動(dòng)作,導(dǎo)致內(nèi)筒水局部獲得的熱量不能及時(shí)均勻散出,則導(dǎo)致熱容量標(biāo)定結(jié)果錯(cuò)誤;3.如需更換大桶水,應(yīng)按操作程序更換。換后保證自然放置不少于24小時(shí),使其水溫與室溫達(dá)到平衡狀態(tài)。如不更換大桶水,則需在試驗(yàn)前向內(nèi)桶添加少量水,使溢水口有少量水流出為宜,確保大桶水量充足;4.清理氧彈,將氧彈內(nèi)擋火板、氧彈蓋等處的水垢等清理干凈,并用蒸餾水沖洗、晾干;5.選用質(zhì)量大小相差不大的坩堝,事先灼燒并在干燥器中冷卻至室溫,以備用;
6.選擇使用苯甲酸時(shí),應(yīng)選用經(jīng)計(jì)量部門(mén)檢定合格的基準(zhǔn)量熱物,并保證苯甲酸干燥且表面無(wú)污染,且重量在1g左右;7.氧彈要保證有足夠的充氧時(shí)間,不得少于15s。當(dāng)氧氣瓶中壓力降到5.0MPa以下時(shí),充氧時(shí)間應(yīng)酌量延長(zhǎng),壓力降到4.0MPa以下時(shí),應(yīng)更換氧氣;
8.要確保點(diǎn)火絲綁好后與接線柱接觸良好,點(diǎn)火絲緊貼苯甲酸表面放置;
9.氧彈充氧完成后要檢測(cè)氧彈是否漏氣。檢測(cè)方法為:充氧結(jié)束后,將氧彈放入裝滿水的大容器中,水面以過(guò)氧彈為宜,看氧彈上有無(wú)氣泡冒出,若無(wú)即可判定氧彈不漏氣。可進(jìn)行下一步試驗(yàn);
10.氧彈放入內(nèi)桶前要用毛巾擦干凈,防止桌面上的點(diǎn)火絲等雜物帶入內(nèi)桶,造成內(nèi)桶出水口阻塞,放入氧彈后,輕輕蓋上內(nèi)桶蓋子,進(jìn)入試驗(yàn);
11.連續(xù)5次苯甲酸測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于0.20%。若超過(guò),再補(bǔ)做1次,取符合要求的5次結(jié)果的平均值,作為該儀器的熱容量。若任何5次的結(jié)果都不符合要求,要舍棄全部結(jié)果,重新標(biāo)定;
12.標(biāo)定結(jié)束后,用標(biāo)準(zhǔn)煤樣或苯甲酸進(jìn)行反標(biāo)定,如果用標(biāo)準(zhǔn)煤樣測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之差都在不確定度范圍內(nèi),則視為合格。如果用苯甲酸,則進(jìn)行5次熱值測(cè)試,其測(cè)試平均值與標(biāo)準(zhǔn)熱值之差不超過(guò)50J/g即為合格。
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