銀杏葉片（測試物質(zhì)：銀杏葉總內(nèi)酯  ）

銀杏葉片

Yinxingye Pian

【處方】銀杏葉提取物40g

【制法】取銀杏葉提取物，加輔料適量，制成顆粒，壓制成1000片〔規(guī)格（1)〕或500片〔規(guī)格（2)〕，包糖衣或薄膜衣，即得。

【性狀】本品為糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后顯淺棕 黃色至棕褐色；味微苦。

【鑒別】（1)取本品適量（約相當(dāng)于含總黃酮醇苷 48mg)，除去包衣，研細(xì)，加正丁醇15ml，置水浴中溫浸15分鐘并時時振搖，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?/span>2ml使溶解，作為供試品溶液。另取銀杏葉對照提取物0.2g，同法制成對照提取物溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲醇-水（5 : 3 : 1 : 1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以3%三氯化鋁乙醇溶液，分別在日光及紫外光（365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照提取物色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點(diǎn)，紫外光下顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

(2)取本品，照〔含量測定〕萜類內(nèi)酯項(xiàng)下的方法試驗(yàn)。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與銀杏葉總內(nèi)酯對照提取物色譜保留時間相對應(yīng)的色譜峰。

【檢查】黃酮苷元峰面積比  總黃酮醇苷含量測定項(xiàng)下的供試品色譜中，槲皮素峰與山柰素峰的峰面積比應(yīng)為0. 8?1. 5。

其他  應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。

【含量測定】總黃酮醇苷照液相色譜法測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50 : 50)為流動相；檢測波長為360nm。理論板數(shù)按槲皮素峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。

對照品溶液的制備  取槲皮素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含30μg嘩的溶液，即得。

供試品溶液的制備  取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約相當(dāng)于總黃酮醇苷9. 6mg的粉末，精密稱定，加甲 醇-25%鹽酸溶液（4 : 1)的混合溶液25ml，搖勻，置水浴中加 熱回流30分鐘，迅速冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用甲 醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法  分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10μl，注入液相色譜儀，測定，以槲皮素對照品的峰面積為對照，分別按下表相對應(yīng)的校正因子計(jì)算槲皮素、山柰素和異鼠 李素的含量，用待測成分色譜峰與槲皮素色譜峰的相對保留時間確定槲皮素、山柰素、異鼠李素的峰位，其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的士 5%范圍之內(nèi)（若相對保留時間偏離超過5 %，則應(yīng)以相應(yīng)的被替代對照品確證為準(zhǔn)），即得。相對保留時間及校正因子（F)見下表：

待測成分（峰）	相對保留時間	校正因子（F)
槲皮素	1. 00	1.0000
山柰素	1. 77	1.0020
異鼠李素	2. 00	1.0890

 

 

 

 

 

 

 

總黃酮醇苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量+異鼠李 素含量）X2. 51

本品每片含總黃酮醇苷〔規(guī)格（1)〕不得少于9. 6mg，〔規(guī) 格（2)〕不得少于19. 2mg。

萜類內(nèi)酯  照液相色譜法測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以正丙醇-?氫呋喃-水（1 : 15 : 84)為流動相；用蒸發(fā)光散射檢測器檢測(漂移管溫度：70度，氣體流速3l/min，氣體壓力：3.8bar)。理論板數(shù)按白果內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于 2500。

ELSD9000蒸發(fā)光散射檢測器

對照提取物溶液的制備  取銀杏葉總內(nèi)酯對照提取物適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含2. 5mg的溶液，即得。

供試品溶液的制備  取本品20片，除去包衣，精密稱定， 研細(xì)，取相當(dāng)于萜類內(nèi)酯19. 2mg的粉末，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)20分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液20ml，回收甲醇，殘?jiān)铀?/span>10ml，置水浴中溫?zé)崾谷苌?，?/span>2%鹽酸溶液2滴，用乙酸乙酯振搖提取4次（15ml，10ml，10ml，10ml)，合并提取液，用5%醋酸鈉溶液20ml洗滌，分取醋酸鈉液，用乙酸乙酯10ml洗滌，合并乙酸乙酯提取液及洗液，用水洗滌2次，每次20ml，合并水液，用乙酸乙酯10ml洗滌，合并乙酸乙酯液，回收至干，殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

測定法  分別精密吸取對照提取物溶液5μl、20μl及供試品溶液20μl，注入液相色譜儀，測定，用外標(biāo)兩點(diǎn)法對數(shù)方程分別計(jì)算白果內(nèi)酯、銀杏內(nèi)酯A、銀杏內(nèi)酯B和銀杏內(nèi)酯C 的含量，即得。

本品每片含萜類內(nèi)酯以白果內(nèi)酯（C₁₅H₁₈0₈ )、銀杏內(nèi)酯 A(C₂₀H₂₄0₉)、銀杏內(nèi)酯 B(C₂₀ H₂₄ 0₁₀)和銀杏內(nèi)酯 C（C₂₀H₂₄O₁₁ ) 的總量計(jì)，〔規(guī)格（1)〕不得少于2. 4mg，〔規(guī)格（2)〕不得少于 4. 8mg。

【功能與主治】活血化瘀通絡(luò)。用于瘀血阻絡(luò)引起的胸痹心痛、中風(fēng)、半身不遂、舌強(qiáng)語謇；冠心病穩(wěn)定型心絞痛、腦梗死見上述證候者。

【用法與用置】口服。〔規(guī)格（1)〕一次2片、〔規(guī)格（2)〕 一次1片，一日3次；或遵醫(yī)囑。

【規(guī)格】（1)每片含總黃酮醇苷9. 6mg、萜類內(nèi)酯2. 4mg

(2)每片含總黃酮醇苷19. 2mg、蔽類內(nèi)酯4. 8mg