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基于蒸發(fā)光檢測器ELSD的鳳仙萜四醇皂苷的含量檢測
閱讀:568 發(fā)布時間:2019-6-12- 急性子(測試物質(zhì):鳳仙萜四醇皂苷)
急性子Jixingzi IMPATIENTIS SEMEN
本品為鳳仙花科植物鳳仙花心Impatiens balsamina L•的干燥成熟種子。夏、秋季果實即將成熟時采收,曬干,除去果皮和雜質(zhì)。
【性狀】本品呈橢圓形、扁圓形或卵圓形,長2?3mm, 寬1.5?2.5mm。表面棕褐色或灰褐色,粗糙,有稀疏的白色 或淺黃棕色小點,種臍位于狹端,稍突出。質(zhì)堅實,種皮薄,子葉灰白色,半透明,油質(zhì)。氣微,味淡、微苦。
【鑒別】(1)本品粉末黃棕色或灰褐色。種皮表皮細(xì)胞 表面觀形狀不規(guī)則,垂周壁波狀彎曲。腺鱗頭部類球形,4?5 (?12)細(xì)胞,直徑22?60急性子μm,細(xì)胞內(nèi)充滿黃棕色物。草酸鈣 針晶束存在于黏液細(xì)胞中,長16?6μm。內(nèi)胚乳細(xì)胞多角形,擘稍厚,內(nèi)含脂肪油滴,常與種皮頹廢組織相連。
(2)取本品粉末4g,加丙酮40ml,加熱回流1小時,棄去丙酮液,藥渣揮干,加水飽和正丁醇40ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液回收溶劑至干,殘渣加甲醇lml使溶解,作供試品溶液。另取急性子對照藥材4g,同法制成對照藥材溶液。再取鳳仙萜四醇皂苷K對照品、鳳仙萜四醇皂苷A 對照品,加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述三種溶液 各2μ1,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水- 甲酸(7 : 3 : 0.5 : 0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5% 香草醛硫酸溶液,在l05°C加熱至斑點顯色清晰,在日光下檢 視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
【檢查】雜質(zhì) 不得過5%。
水分 不得過11.0%。
總灰分 不得過6.0%。
【浸出物】照醇溶性浸出物測定法(通則2201)項下的熱浸法測定,用乙醇作溶劑,不得少于10. 0%。
【含量測定】照液相色譜法測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以水為流動相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;蒸發(fā)光散射檢測器檢測(漂移管溫度:65度,氣體流速3l/min,氣體壓力:3.8bar)。 理論板數(shù)按鳳仙萜四醇皂苷K峰計算應(yīng)不低于3000。
時間(分鐘) 流動相A(%) | 流動相B(%) | |
0?15 | 24->28 | 76->72 |
15 ?25 | 28 | 72 |
25 ?30 | 28->40 | 72->60 |
對照品溶液的制備 取鳳仙萜四醇皂苷K對照品、鳳仙 萜四醇皂苷A對照品適量,精密稱定,加甲醇分別制成每lml各含鳳仙萜四醇皂苷K0. 5mg、鳳仙萜四醇皂苷A0.25mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約lg,精密稱定,置索氏提取器中,加石油醚(60?90°C)適量,加熱回流2小時,棄去石油醚液,藥渣揮去溶劑,轉(zhuǎn)移至具塞錐形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,稱定重量,加熱回流1小時,放冷, 再稱定重量,用80%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密 量取續(xù)濾液20ml,回收溶劑至干,殘渣加甲醇適量使溶解并轉(zhuǎn)移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液, 即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液5μl、15μl,供試品溶 液10μl,注入液相色譜儀,測定,用外標(biāo)兩點法對數(shù)方程計算, 即得。
本品按干燥品計算,含鳳仙萜四醇皂苷K(C54H92O25)和 鳳仙萜四醇皂苷A(C48H82020)的總量不得少于0. 20%。
【性味與歸經(jīng)】微苦、辛,溫;有小毒。歸肺、肝經(jīng)。
【功能與主治】破血,軟堅,消積。用于癥瘕痞塊,經(jīng)閉,噎膈。
【用法與用量】3?5g。
【注意】孕婦慎用。
【貯藏】置干燥處。