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餾程測定試驗方法
閱讀:523發(fā)布時間:2023-2-9
餾程測定方法
1. 方法原理:
標準壓力[101.3kPa(760mmHg)]下,自開始餾出第5滴算起,至試樣剩3~4ml餾出時的溫度范圍。
2. 儀器設備:
沸程測定儀
水銀氣壓計
3. 試驗步驟
3.1 取試樣25ml,經(jīng)長頸的干燥小漏斗,轉(zhuǎn)移至干燥蒸餾瓶中,加入潔凈的沸石數(shù)個,插上帶有磨口的溫度計,冷凝管的下端通過接流管接以25ml量筒為接收器。
3.2打開電源直接加熱使試樣受熱餾騰,調(diào)節(jié)溫度,使每分鐘餾出2~3ml,注意檢讀自冷凝管開始餾出第5滴時與試樣僅剩3~4ml的容積餾出時,溫度計上所顯示的溫度范圍,即為試樣的餾程。
4. 注意事項
4.1 測定時,如要求試樣在餾程范圍內(nèi)餾出不少于90%以上時,應使用100ml蒸餾瓶,并量取試樣50ml,接收器用50ml量筒。
4.2 測定時,氣壓計顯示的氣壓如在101.3kPa(760mmHg)以上,每高0.36kPa(2.7mmHg),應將測得的溫度減去0.1℃;如在101.3kPa(760mmHg)以下,每低0.36kPa(2.7mmHg),應增加0.1℃。
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