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石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法(微量法)方法概要
閱讀:381發(fā)布時間:2023-11-7
石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法(微量法)方法概要
將已稱重的試樣放入一個樣品管中,在惰性氣體(氮氣)氣氛中,按規(guī)定的溫度程.序升溫,將其加熱到500°C .在反響過程中生成的易揮發(fā)性物質由氮氣帶走,留下的碳質型殘渣以占原樣品的百分數(shù)報告微量殘?zhí)恐怠?/p>
材料
氮氣:普通氮氣純度98.5 %以上,用雙級調節(jié)器后提供壓力為0 kPa-~200 kPa的氮氣。實際應用中zui低氣流壓力為140 kPa。
儀器
1.樣品管:用鈉鈣玻璃或硼硅玻璃制成,平底。容量2mL,外徑12mm,高約35 mm。測定殘?zhí)苛康陀?.20%(m/m)4mL,外徑12 mm,高約72 mm,壁厚1mm的樣品管。
2.滴管或玻璃棒:供稱量樣品時取樣用。.
3.成焦箱:有一個圓形燒瓶室,直徑約85 mm,深約100 mm,能夠以每分鐘10C~40C的加熱速率將其加熱到500'C,還有一個內徑為13 mm的排氣孔,燃燒室內腔用預熱的氮氣吹掃(進氣口靠近頂部,排氣孔在底部中央)。在成焦箱燃燒室里放置一個熱電偶或熱敏元件,在靠近樣品管壁但又不與樣品管壁接觸處進展探測。該燃燒室還帶有一個可隔絕空氣的頂蓋。蒸氣冷凝物絕大局部直接流入位于爐室底部可拆卸的收集器中。
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