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GB/T 7598 自動(dòng)水溶性酸測(cè)定儀：操作指南與注意要點(diǎn)
閱讀：26發(fā)布時(shí)間：2025-7-17
前期準(zhǔn)備
首先要對(duì)儀器進(jìn)行全面檢查，查看電源線是否連接完好，各部件是否處于正常位置，比如混合容器是否干凈無(wú)破損，振蕩部件是否能正常工作等。
準(zhǔn)備好待測(cè)油樣，確保油樣沒(méi)有受到污染，并且按照規(guī)定的方法進(jìn)行取樣和保存。同時(shí)，準(zhǔn)備好符合標(biāo)準(zhǔn)的蒸餾水，以及試驗(yàn)所需的指示劑，如溴甲酚綠和溴甲酚紫，注意指示劑要在有效期內(nèi)使用。
打開(kāi)儀器電源，讓儀器進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱時(shí)間通常根據(jù)儀器型號(hào)的不同而有所差異，一般為 10 - 30 分鐘，使儀器內(nèi)部的電子元件和溫控系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。
樣品處理
按照儀器的操作說(shuō)明，使用精準(zhǔn)的液體注入裝置，分別量取等體積的待測(cè)油樣和蒸餾水，注入到混合容器中。例如，若規(guī)定量取 20mL，就必須嚴(yán)格控制油樣和蒸餾水的體積均為 20mL，以保證試驗(yàn)的準(zhǔn)確性。
啟動(dòng)振蕩部件，讓混合容器中的油樣和蒸餾水充分振蕩混合。振蕩時(shí)間和振蕩強(qiáng)度要按照標(biāo)準(zhǔn)要求設(shè)置，通常振蕩時(shí)間為 5 - 10 分鐘，確保水溶性酸能夠充分溶解到蒸餾水中。
溫控與靜置
振蕩結(jié)束后，將混合容器放入溫控系統(tǒng)中，設(shè)置好試驗(yàn)所需的溫度，如對(duì)于某些油樣可能需要將溫度控制在 70 - 80℃。溫控系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)將混合液加熱到設(shè)定溫度，并保持穩(wěn)定。
在設(shè)定溫度下保持一定時(shí)間后，停止加熱，讓混合液在溫控系統(tǒng)中靜置，使油層和水層能夠清晰分離。靜置時(shí)間一般為 10 - 15 分鐘，具體時(shí)間可根據(jù)油樣的性質(zhì)和試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)整。
比色測(cè)定
用移液管小心抽取下層的水抽出液，注意不要吸入油層。將適量的水抽出液放入比色皿中，并加入規(guī)定量的指示劑，輕輕搖勻，使指示劑與水抽出液充分反應(yīng)。
將比色皿放入比色系統(tǒng)中，關(guān)閉比色室蓋子，啟動(dòng)比色測(cè)定程序。儀器的比色系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)對(duì)溶液進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)色卡數(shù)據(jù)庫(kù)對(duì)比分析，計(jì)算出對(duì)應(yīng)的 pH 值，并在顯示屏上顯示出來(lái)。
數(shù)據(jù)記錄與處理
待測(cè)定完成后，記錄下儀器顯示的 pH 值等數(shù)據(jù)。如果儀器具備數(shù)據(jù)存儲(chǔ)功能，可以將數(shù)據(jù)進(jìn)行存儲(chǔ)，方便后續(xù)查詢和統(tǒng)計(jì)。
按照試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的要求，對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行判斷，確定待測(cè)油樣的水溶性酸含量是否符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。如果需要多次測(cè)定，應(yīng)按照上述步驟重復(fù)操作，取多次測(cè)定結(jié)果的平均值作為最終結(jié)果。
試驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉儀器電源，清理試驗(yàn)所用的器具，如混合容器、比色皿、移液管等，將儀器恢復(fù)到初始狀態(tài)，為下一次試驗(yàn)做好準(zhǔn)備。
儀器維護(hù)
每次使用完畢后，要及時(shí)清理混合容器、比色皿等與樣品接觸的部件，避免殘留的樣品影響下一次試驗(yàn)結(jié)果?？梢允褂谜麴s水沖洗這些部件，必要時(shí)使用專(zhuān)用的清潔劑，但要注意清潔劑不能對(duì)部件造成腐蝕。
定期檢查儀器的各部件是否正常工作，如溫控系統(tǒng)的控溫精度是否在允許范圍內(nèi)，振蕩部件的振蕩強(qiáng)度是否穩(wěn)定，光學(xué)傳感器是否清潔無(wú)污漬等。如果發(fā)現(xiàn)部件出現(xiàn)故障，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行維修或更換。
對(duì)于光學(xué)部件，如比色系統(tǒng)的光源和光學(xué)傳感器，要避免受到強(qiáng)光直射和劇烈震動(dòng)，定期用專(zhuān)用的鏡頭紙進(jìn)行擦拭，保持其清潔，以保證比色的準(zhǔn)確性。
樣品與試劑要求
待測(cè)油樣的取樣和保存必須嚴(yán)格按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，防止油樣在運(yùn)輸和保存過(guò)程中受到污染或發(fā)生性質(zhì)變化。如果油樣中含有雜質(zhì)，應(yīng)先進(jìn)行過(guò)濾處理，去除雜質(zhì)后再進(jìn)行試驗(yàn)。
蒸餾水的質(zhì)量對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響很大，必須使用符合標(biāo)準(zhǔn)的蒸餾水，避免水中含有雜質(zhì)或礦物質(zhì)影響測(cè)定結(jié)果。指示劑的使用要嚴(yán)格按照規(guī)定的濃度和用量，不能隨意更改，否則可能導(dǎo)致顏色變化不明顯或不準(zhǔn)確。
操作規(guī)范
操作人員在進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，要嚴(yán)格按照儀器的操作說(shuō)明書(shū)和試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作，不得擅自更改操作步驟和參數(shù)設(shè)置。例如，振蕩時(shí)間、溫控溫度等參數(shù)都不能隨意調(diào)整，否則會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果的可靠性。
在抽取水抽出液和進(jìn)行比色操作時(shí)，要小心謹(jǐn)慎，避免操作不當(dāng)導(dǎo)致樣品損失或污染。同時(shí)，要注意個(gè)人防護(hù)，如佩戴手套、護(hù)目鏡等，防止化學(xué)試劑對(duì)人體造成傷害。
環(huán)境要求
儀器應(yīng)放置在平穩(wěn)、干燥、通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中，避免陽(yáng)光直射、劇烈震動(dòng)和腐蝕性氣體的影響。實(shí)驗(yàn)室的溫度和濕度應(yīng)控制在一定范圍內(nèi)，一般溫度為 15 - 30℃，相對(duì)濕度不超過(guò) 75%，以保證儀器的正常工作和測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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