淀粉等非牛頓液體的粘度檢測(cè)概述

閱讀：1618發(fā)布時(shí)間：2015-3-19

上海羽通儀器儀表廠多年來(lái)從事旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)的研發(fā)和生產(chǎn)，由于淀粉的物性特征，決定了淀粉粘度測(cè)定的復(fù)雜性，為了便于客戶的選型，我們總結(jié)了一些方法供大家參考，下面做個(gè)簡(jiǎn)要的介紹：
一粘度的定義
粘度也叫粘性系數(shù)，為兩層液體間一定面積、一定速度梯度時(shí)的內(nèi)摩擦力。
粘度可用布拉班德（Brabender）粘度計(jì)、旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)和烏氏（Ubbelohde）粘度計(jì)等測(cè)量。粘度與濃度、溫度、粒徑等密切相關(guān)，不同測(cè)量方法的測(cè)量精度及測(cè)量單位是不同的，有些不能相互換算。烏氏粘度計(jì)用于一定溫度下試樣粘度的測(cè)定，如接枝淀粉側(cè)鏈相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定，利用烏氏粘度計(jì)測(cè)出特性粘度，再按[η]＝KM公式求出平均相對(duì)分子質(zhì)量，平時(shí)則較少采用。一般在國(guó)內(nèi)普遍采用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)，紡織工業(yè)（漿紗）均采用 NDJ-79型粘度計(jì)，造紙工業(yè)和紡織印染則采用NDJ－1型粘度計(jì)。旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)針對(duì)非牛頓液體測(cè)量過(guò)程不好掌握，并且不能連續(xù)測(cè)量淀粉試樣在糊化過(guò)程中的變化曲線，但價(jià)格比較便宜，所以在淀粉流通和交易領(lǐng)域中常采用布拉班德粘度計(jì)。
二粘度測(cè)定儀器
1.旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)
（1）NDJ-1型，同步電機(jī)以穩(wěn)定的速度旋轉(zhuǎn)，連接刻度圓盤(pán)，再通過(guò)游絲和轉(zhuǎn)軸帶動(dòng)轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)。如果轉(zhuǎn)子未受到液體的阻力，則游絲、指針與刻度圓盤(pán)同速旋轉(zhuǎn)，指針在刻度盤(pán)上指出的讀數(shù)為“0"。反之，如果轉(zhuǎn)子受到液體的粘滯阻力，則游絲產(chǎn)生扭矩，與粘滯阻力抗衡zui后達(dá)平衡，這時(shí)與游絲連接的指針在刻度圓盤(pán)上指示一定的讀數(shù)（即游絲的扭角）。將讀數(shù)乘上特定的系數(shù)即得液體的粘度。NDJ-1型粘度計(jì)測(cè)定粘度有4種轉(zhuǎn)子，測(cè)定粘度范圍為10~10000mPa·s；低粘度有5種轉(zhuǎn)子，測(cè)定粘度范圍為：0.1～10000mPa·s，且有4檔轉(zhuǎn)速，分別為 6r／min，12r／min，30r／min和 60r／min?？筛鶕?jù)需要選擇。
（2） NDJ-79型粘度計(jì) 儀器的驅(qū)動(dòng)是一個(gè)微型的垂直安裝的同步電動(dòng)機(jī)，它以 750r／min的恒速旋轉(zhuǎn)，幾乎不受載荷和電源電壓變化的影響。電動(dòng)機(jī)的殼體采用懸掛式安裝，當(dāng)轉(zhuǎn)簡(jiǎn)在液體中旋轉(zhuǎn)受到阻力產(chǎn)生反作用時(shí)，殼體便偏轉(zhuǎn)。電動(dòng)機(jī)殼體轉(zhuǎn)動(dòng)被兩根正反游絲所抵消，而當(dāng)游絲的力矩同轉(zhuǎn)筒上的力矩兩者平衡時(shí)，與電機(jī)殼體相連的指針便給出一個(gè)刻度讀數(shù)，后者同轉(zhuǎn)簡(jiǎn)的運(yùn)動(dòng)阻力成正比，于是刻度讀數(shù)就表示動(dòng)態(tài)粘度的量值。NDJ-79型粘度計(jì)測(cè)量范圍為 1～ 1000000mPa·s。測(cè)定器具有3個(gè)單元，標(biāo)準(zhǔn)配置是兩個(gè)單元，可根據(jù)不同要求選用不同的單元。
哈克（HAAKE）粘度計(jì)和Brookfield粘度計(jì)都是旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)。
2．布拉班德粘度計(jì)
布拉班德粘度計(jì)是連續(xù)追蹤淀粉糊化過(guò)程中粘度變化zui常用的儀器，也叫做淀粉粘度儀（AmylograPh）。它是一種與同心雙層圓筒型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)相近似的儀器。這種儀器是使外筒以一定速度（75r／min）旋轉(zhuǎn)，在帶動(dòng)內(nèi)筒的圓板上安裝8根支桿，與此相對(duì)，在外筒底部也安裝8根支桿，使外筒在試樣中轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)產(chǎn)生的扭矩與彈簧的扭轉(zhuǎn)相平衡，將彈簧偏轉(zhuǎn)的角度記錄在記錄紙上。溫度是通過(guò)安裝在溫度計(jì)的水銀觸點(diǎn)，以一定的速度往上升高的，它能與時(shí)間成比例，每隔 lmin 升高 1.5 ℃。另外，通過(guò)往冷卻管道中輸送冷水也可以一定速度進(jìn)行冷卻。記錄下的粘度時(shí)間（溫度）曲線稱(chēng)為布拉班德粘度曲線。以700cm·g作為1000布拉班德粘度單位（ BU ）。
測(cè)定時(shí)預(yù)先往500ml 25℃的蒸餾水中加入一定量的淀粉（馬鈴薯淀粉5%，甘薯淀粉6％，小麥和玉米淀粉10％），使之zui高粘度能達(dá)到700~800BU，然后倒入外筒內(nèi)。從25℃逐步升溫到聽(tīng)95℃，在95℃保持10~60min，然后通入沖水緩慢冷至50℃，就D稱(chēng)為達(dá)到95℃時(shí)的粘度； E稱(chēng)為在95℃保持10min后的粘度；B—E稱(chēng)為降落值，表示粘度的穩(wěn)定性。降落值越小，熱穩(wěn)定性越大；F表示冷卻到 50℃時(shí)的粘度；F—E稱(chēng)為稠度；F－C稱(chēng)為回值；G表示在50℃保持lh后的粘度。
3. 細(xì)管粘度計(jì)
（1）短管粘度計(jì) 有恩氏粘度計(jì)和福特杯兩種。當(dāng)一定體積的流體通過(guò)比較短的細(xì)管時(shí)，用流出的時(shí)間求得粘度，是這類(lèi)粘度計(jì)的特點(diǎn)。用短管粘度計(jì)，操作比較簡(jiǎn)單，但精度不高。恩氏粘度計(jì)和福特杯廣泛用于淀粉及其衍生物的檢驗(yàn)測(cè)定，一般以流出時(shí)間為20～100s 為好。測(cè)定時(shí)將制好的糊液倒入試料容器至3個(gè)標(biāo)針?biāo)鶚?biāo)示的液面處，移開(kāi)木塞，測(cè)200ml糊液在測(cè)定溫度時(shí)流入定量杯中所用的時(shí)間。

（2）毛細(xì)管粘度計(jì) 如烏氏粘度計(jì)。
三粘度測(cè)定方法的簡(jiǎn)單描述
不同行業(yè)對(duì)粘度測(cè)量要求，測(cè)量方法、測(cè)定儀器、固含量、測(cè)定溫度及轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速也不相同。
1．紡織工業(yè)
（l）經(jīng)紗上漿稱(chēng)取 18g樣品（絕干）于500ml三頸燒瓶，加入182ml水，置于超級(jí)恒溫水浴中。其中一個(gè)瓶口插入攪拌器，另一瓶口連接冷凝管，邊攪拌邊升溫至 95℃，保溫1h后測(cè)粘度。打開(kāi)超級(jí)恒溫水浴的泵開(kāi)關(guān)，將95℃的熱水打入測(cè)定筒的夾套內(nèi)，待溫度達(dá)95℃后，將待測(cè)溶液倒人測(cè)定筒內(nèi)。掛好轉(zhuǎn)子，并上下移動(dòng)轉(zhuǎn)子，以除去筒內(nèi)的氣泡。啟動(dòng)轉(zhuǎn)子電源，待指針?lè)€(wěn)定后讀數(shù)。
（ 2）印花糊料將樣品打入一定固含量的糊液中，用 NDJ-1型粘度計(jì)測(cè)定粘度。
待測(cè)液體，置于直徑不小于70mm的燒杯或直筒形容器中。將選配好的轉(zhuǎn)子旋入連接螺桿。旋轉(zhuǎn)升降旋鈕，使儀器緩慢下降，轉(zhuǎn)子逐漸浸入被測(cè)液體中，直至轉(zhuǎn)于液面標(biāo)志和液面相平，調(diào)整儀器水平。按下指針控制桿，開(kāi)啟電機(jī)開(kāi)關(guān)，轉(zhuǎn)動(dòng)變速旋鈕，使所需轉(zhuǎn)速數(shù)向上，對(duì)準(zhǔn)速度指示點(diǎn)，放松指針控制桿，使轉(zhuǎn)子在液體中旋轉(zhuǎn)。經(jīng)多次旋轉(zhuǎn)（一般旋轉(zhuǎn)20～30s），待指針趨于穩(wěn)定時(shí)，按下指針控制桿，關(guān)閉電機(jī)，讀取讀數(shù)。
2. 造紙工業(yè)
（1）涂布用變性淀粉稱(chēng)取 30g（或 20g、25g，絕干）樣品于250ml燒杯中，加 70ml水?dāng)嚢璺稚ⅲ糜?95℃水浴中，待糊化后并保溫15min，取出冷至55℃（有的工廠冷至30℃），用NDJ-1型粘度計(jì)，在60r／min時(shí)用3號(hào)轉(zhuǎn)子測(cè)定粘度。
（2）表面旋膠用變性淀粉稱(chēng)取6g（絕干）樣品于250ml燒杯中，加94ml水?dāng)嚢璺稚⒉⒅糜?5℃水浴中，待糊化后保溫15min，取出冷至55℃，用 NDJ-l型粘度計(jì)，在 60r／min時(shí)用3號(hào)轉(zhuǎn)子測(cè)其粘度。
（3）酸化淀粉稱(chēng)取6g樣品（絕干）于250ml燒杯中，加94ml水?dāng)嚢璺稚⒑笾糜?5℃水浴中。糊化并在此溫度下保持 15min，取出冷至40℃，用NDJ-79型粘度計(jì)，1號(hào)轉(zhuǎn)筒測(cè)定粘度。

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