超微粉碎技術(shù)的種類和原理
超微粉碎技術(shù)是利用機械或流體動力的方法,將物料顆粒粉碎至微米級甚至納米級微粉的過程。微粉是超微粉碎的zui終產(chǎn)品, 具有一般顆粒所不具備的一些特殊理化性質(zhì), 如良好的溶解性、分散性、吸附性、化學反應活性等。其粒徑限度至今尚無統(tǒng)一的標準, 根據(jù)對天然植物粉碎加工的實際情況, 結(jié)合《中華人民共和國藥典》對粉末分等和藥篩孔尺寸的規(guī)定, 普遍認為將微粉粒徑界定為小于75 μm 較為合理。
1、超微粉碎的原理
超微粉碎的原理與普通粉碎相同, 只是細度要求更高, 它利用外加機械力, 使機械力轉(zhuǎn)變成自由能, 部分地破壞物質(zhì)分子間的內(nèi)聚力, 來達到粉碎的目的。天然植物的機械粉碎過程, 就是用機械方法來增加天然植物的表面積, 表面積增加了, 亦引起自由能的增加, 但不穩(wěn)定, 因為自由能有趨向于zui小的傾向, 故微粉有重新結(jié)聚的傾向, 使粉碎過程達到一種粉碎與結(jié)聚的動態(tài)平衡, 于是粉碎便停止在一定階段, 不再向下進行, 所以要采取措施阻止其結(jié)聚, 以使粉碎順利進行。
2、超微粉碎的目的
*, 增強天然植物有效成分在動物體內(nèi)的吸收, 提高生物利用度, 增強藥效。天然植物經(jīng)超微粉碎后, 絕大多數(shù)細胞的細胞壁破裂, 細胞內(nèi)的有效成分不需通過細胞壁屏障而直接與給藥部位接觸, 由于微粉粒徑小, 比表面積大, 極易吸附在小腸壁上被吸收, 大大提高有效成分的吸收速度; 同時, 微粉與給藥部位接觸面積大, 有效成分在體內(nèi)滯留時間延長, 吸收量也顯著增加。
第二, 保留天然植物的屬性和功能。天然植物以微粉形式入藥, 保留了復方中全組分的藥效學基礎(chǔ), 保留了傳統(tǒng)天然植物的屬性和功能。
第三, 提高天然植物制劑質(zhì)量, 降低服用量,開發(fā)新劑型。超微粉碎后, 一些名貴天然植物可制成口服的散劑、膠囊、微囊, 也可以制成外用藥劑和透皮制劑, 尚能將藥食同用的天然植物微粉作為食品添加劑, 加入飲料和食品中。
第四, 改善環(huán)境衛(wèi)生, 提高微粉衛(wèi)生學質(zhì)量。物料的超微粉碎是在密封及凈化狀態(tài)下進行, 不會造成新的污染, 提高微粉的衛(wèi)生學質(zhì)量。
3、超微粉碎的方法
3.1 普通超微粉碎方法
普通超微粉碎方法按性質(zhì)分為物理方法和化學方法。天然植物超微粉碎普遍采用物理方法制備微粉, 不發(fā)生化學反應, 保持了物料原有的化學性質(zhì)。根據(jù)粉碎過程中物料載體種類的不同又分為干法粉碎和濕法粉碎。其技術(shù)上要求:
① 產(chǎn)品粒徑小, 粒度分布范圍窄;
② 粉碎工藝簡單, 自動化程度高;
③ 產(chǎn)出率高, 能耗低, 生產(chǎn)成本低;
④ 生產(chǎn)安全, 產(chǎn)品污染少, 純度高。
3.2 低溫超微粉碎方法
具有韌性、黏性、熱敏性和纖維類物料的超微粉碎, 一直是微粉制備過程中的難點, 近年來針對上述成分的特性, 采用深冷凍超微粉碎方法, 取得了較好的結(jié)果。它是利用物料在不同溫度下具有不同性質(zhì)的特性, 將物料冷凍至脆化點或玻璃體溫度之下, 使其成為脆性狀態(tài), 然后再用機械粉碎或氣流粉碎方式, 使其超細化的方法。
3.2.1 原理
天然植物在低溫下其韌性出現(xiàn)均勻地降低, 雖沒有明顯的脆性轉(zhuǎn)變點, 但隨著溫度降低其脆性增加的規(guī)律是存在的, 并可找出一個脆性zui大的低溫范圍。并且, 物料在快速降溫情況下, 各部位由于不均勻收縮而產(chǎn)生內(nèi)應力, 極易引起薄弱部位破裂和龜裂, 導致物料內(nèi)部組織結(jié)合力降低, 當受到一定的沖擊時, 極易破碎成細粉。
3.2.2 方法
主要有3 種:
①先將物料在液氮- 196 ℃下冷卻, 達到低溫脆化狀態(tài)后, 迅速投入常溫態(tài)的粉碎機中粉碎;
②在粉碎原料達到常溫、粉碎機內(nèi)部為低溫情況下粉碎;
③物料與粉碎機內(nèi)部均呈低溫狀態(tài)下粉碎。
3.2.3 優(yōu)缺點
優(yōu)點:
①可粉碎在常溫下難以粉碎的物料, 如纖維類、熱敏性和受熱易變質(zhì)的物質(zhì)( 血液制品、蛋白質(zhì)及酶等) ;
②可提高對易燃、易爆物品粉碎的安全性;
③對含芳香性、揮發(fā)性成分的天然植物行低溫超微粉碎, 可避免有效成分的損失;
④在低溫環(huán)境下細菌的繁殖受到抑制, 避免產(chǎn)品污染;
⑤有利于改善物料的流動性。
缺點:
生產(chǎn)成本*, 對于低附加值的產(chǎn)品難以承受, 故多用于附加值較高的生物類產(chǎn)品的超細化。
4 粉碎設(shè)備
為了滿足不同物料粉碎的需要, 市場上已推出各種不同類型的粉碎設(shè)備。下面介紹符合GMP 要求的超微粉碎機組。
4.1 粉碎設(shè)備特點
*, 適用于干式超微粉碎工藝, 由于氣流速度高, 沖擊力大, 可生產(chǎn)出0.5~10 μm( 500~10 000nm) 的粉碎顆粒。
第二, 粉體在氣流膨脹情況下粉碎, 不會升溫, 適用于熱敏性、低熔點、含糖分及有揮發(fā)性物料的超微粉碎。
第三, 設(shè)備設(shè)計*按照GMP 要求: ①通過氣源三級過濾( 粗過濾、精密過濾、除菌過濾) , 全系統(tǒng)密閉粉碎, 材料選用、粉碎過程物料自身碰撞粉碎, 以及采用特殊設(shè)計, 杜絕油進入, 實現(xiàn)粉碎物料和環(huán)境的無污染; ②采用自動化、智能化控制系統(tǒng), 實現(xiàn)控制粉碎過程, 保證粒度分布窄,且均勻; ③設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單, 內(nèi)、外壁光潔度高, *, 易清洗。
5、粉體表面改性技術(shù)
隨著超微粉碎技術(shù)的發(fā)展, 對微粉的性能要求越來越高, 如粒度分布范圍要求越來越窄; 要有高度的分散性; 與其他物料有較好的相容性等。所以, 從某種意義上來講, 粉體的表面改性技術(shù)比超微粉體的制備和分級技術(shù)更為重要, 因為超微粉體的輸送、混合、均化、填充、包裝、儲存等問題,給超微粉體的應用帶來極大的困難, 有時甚至無法體現(xiàn)超微粉體的*功能和優(yōu)勢, 因此改善超微粉體的表面特性是亟待解決的課題。
5.1 表面改性方法
常用的方法有:
①表面包覆改性: 采用高聚物或樹脂, 借助黏附力對粉體進行包覆改性;
②高能表面改性: 利用等離子體、電暈放電、紫外線或輻射等手段進行表面改性;
③沉積反應改性法: 利用化學反應將生成物沉積在改性物體的表面, 形成一層極薄的包覆改性膜, 改變超細粉體的表面改性。
5.2 表面改性劑種類
表面活性劑: 如陽離子型、陰離子型。
偶聯(lián)劑: 如硅烷類、鈦酸酯類、鋯鋁酸鹽。
有機聚合物: 聚丙烯、聚乙烯。
5.3 表面改性工藝及設(shè)備
在超微粉碎過程中進行表面改性處理。將表面改性劑超細化處理后或用其他溶劑將其溶解成溶液, 加入待超微化的粗粒中, 混合均勻后一同加入超微粉碎設(shè)備中。物料在進行超微粉碎時產(chǎn)生的新生粒子具有較高的表面能和表面電荷, 使表面改性劑與新生粒子的外表緊密結(jié)合, 達到較好的作用。在超微粉碎后對超微粉進行表面改性處理。將已超細化的物料與表面改性劑一起加入改性設(shè)備中, 用機械進行攪拌, 使表面改性劑均勻地粘附于粉粒的表面, 并在外加機械力的作用下達到改性目的。
機械化學改性處理。通過強烈的機械作用如擠壓、摩擦、撕切, 顆粒產(chǎn)生游離基, 并與表面改性劑發(fā)生吸附, 完成包膜或成膜等改性過程。
6 超微粉體的包裝、貯存和運輸
超微粉體單個粒子往往處于不穩(wěn)定狀態(tài), 與空氣接觸時又極易吸附空氣中的水分而團聚結(jié)塊, 因此包裝材料的密閉性要好, 要防潮、防水, 外層要用金屬桶、硬紙板桶或硬塑料桶包裝。
要貯存在陰涼、干燥、通風、避光處。運輸時應避免擠壓, 外加軟包裝材料, 減輕碰撞、振動。
現(xiàn)在,隨著科技的發(fā)展,的超低溫物理研磨超微粉碎機已經(jīng)問世,被歐、日壟斷十余年的技術(shù)被北京開源多邦科技有限公司打破,該公司研發(fā)的超低溫物理研磨超微粉碎機擁有自主知識產(chǎn)權(quán)和國家,是目前*投入大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的超低溫物理研磨超微粉碎機和中藥超微粉碎機,對于推動中國靈芝、靈芝孢子粉等中藥現(xiàn)代化發(fā)展有重要作用。
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