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CCL-5型氯離子分析儀分析方法
水泥原料中氯離子分析儀的化學(xué)分析方法
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷酸蒸餾—汞鹽滴定法測(cè)定水泥原料中氯離子的化學(xué)分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水泥原料及采用本標(biāo)準(zhǔn)的其它材料。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T2007.1 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則、手工取樣
GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 試驗(yàn)的基本要求
3.1 試驗(yàn)次數(shù)
每項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次,用兩次試驗(yàn)平均值表示測(cè)定結(jié)果。
3.2 質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示
用“克(g) ”表示質(zhì)量,至0.0001g。滴定管體積用“毫升(ml)”表示,至0.05ml。滴定度單位用“毫克每毫升(mg/ml)”表示,滴定度修約后保留有效數(shù)字三位。
3.3 空白試驗(yàn)
使用相同量的試劑,不加入試樣,按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn),計(jì)算時(shí)從測(cè)定結(jié)果中扣除空白試驗(yàn)值。
4 方法提要
用規(guī)定的蒸餾裝置在250℃~260℃溫度條件下,以過(guò)氧化氫和磷酸分解試樣,以凈化空氣做載體,進(jìn)行蒸餾分離氯離子,用稀硝酸作
吸收液,蒸餾10min-15min后,用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶?jī)?nèi),乙醇的加入量占75%(體積分?jǐn)?shù))以上。在PH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼為指示劑,用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。