確認反應(yīng)釜反應(yīng)結(jié)束后，緩慢排放氫氣至盡(注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥，以免氧氣進入)，打開進氣閥，沖入氮氣至0.2Mpa關(guān)閉進氣閥，然后緩慢打開排氣閥，放出里面的混合氣體，將盡時重輸入氮氣，如此換氣三次后，用真空泵抽出液面上的氣體，打開排氣閥、取樣閥，開始從底閥放料(注意，由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c、RaneyNi，因此杜絕灑落在盛器外)，如有灑漏，請立即用濕毛巾將其蘸出，放入有水的桶內(nèi)，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關(guān)閉底閥門。
放完料的反應(yīng)釜，應(yīng)立即清洗，清洗前應(yīng)按以下步驟進行：
1、將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi)，清洗掉大部份殘留物后，注入水半釜進行攪拌10分鐘，此時方可打開釜蓋，對釜內(nèi)壁進行清洗；
2、清洗時，必須清洗釜蓋、取樣閥，同時在反應(yīng)釜釜內(nèi)有水的情況下，稍充一下氮氣；
3、暫時不用的反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜內(nèi)加入70％體積干凈的無水乙醇浸泡，可以不擰緊螺絲。