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應(yīng)用丨食品和水產(chǎn)品中金屬元素的測(cè)定的預(yù)處理方案

閱讀:629      發(fā)布時(shí)間:2023-8-28
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海水污染成為全球關(guān)注的問(wèn)題,如何運(yùn)用科技,更好地保障食品和水產(chǎn)品的飲食安全?

 

本文以“水中人參”——鰻魚(yú)為例,參考《GB 5009.268 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測(cè)定》用微波消解對(duì)鰻魚(yú)進(jìn)行前處理,可完全消解樣品,所得消解液澄清透明,便于進(jìn)行鰻魚(yú)中金屬含量的檢測(cè),保證其安全性,適用于硼鈉鎂鋁鉀鈣釩鉻錳鐵鈷鎳銅鋅等眾多金屬。

 

 

 

儀器和耗材

1.儀器

 

樣品預(yù)處理加熱儀:XT 9825

微波消解儀:XT 9930

 

 

 

樣品消解

 

1.稱(chēng)樣加酸

取絞碎的鰻魚(yú)約0.8g(精確到 0.001 g)于高通量版消解罐中,加入5mL HNO3、1mL 過(guò)氧化氫。

 

 

 

2.微波消解

 

旋緊蓋子將消解罐放入微波消解儀中,選擇高通量模式,進(jìn)行消解。

 

 

3.趕酸

冷卻后取出消解罐,再放置于XT 9825中于100℃下趕酸30min,用水定容。

 

 

 

4.消解結(jié)果

定容后觀(guān)察到樣品已消解完全,溶液澄清無(wú)沉淀。


 

圖4 鰻魚(yú)消解結(jié)果

 

實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

 

1. 消解罐內(nèi)液體量不低于5mL。

2. 消解罐使用前應(yīng)泡酸,洗凈,晾干,以除去本底干擾。

3. 稱(chēng)取樣品時(shí)避免樣品附在壁上,若沾到壁上需沖洗下去。

4. 加酸后若反應(yīng)劇烈,靜置一段時(shí)間等反應(yīng)平息再進(jìn)行下一步操作。

5. 預(yù)消解時(shí)若樣品沖出消解罐,需重新稱(chēng)取樣品進(jìn)行消解。

6. 預(yù)消解時(shí)若樣品反應(yīng)劇烈,可加入1ml水。

7. 裝消解罐時(shí)先從外圈開(kāi)始放,消解罐對(duì)稱(chēng)放置。

 

結(jié)果與討論

1.試驗(yàn)樣品類(lèi)別為鰻魚(yú),取樣量為0.5g-1g,采用硝酸及過(guò)氧化氫進(jìn)行消解,最高實(shí)驗(yàn)溫度190℃,樣品消解完全,溶液澄清透明。

2.采用XT-9930密閉式智能微波消解儀

能同時(shí)進(jìn)行42個(gè)樣品的消解,做樣通量高;消解全程約1h,提高了工作效率。樣品消解完全,消解效果理想。

 

 

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