上海巖征實(shí)驗(yàn)儀器有限公司

巖征儀器-5000升耐酸堿反應(yīng)釜操作使用

時(shí)間:2025-7-16閱讀:51
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5000 升耐酸堿反應(yīng)釜屬于中大型化工反應(yīng)設(shè)備,主要用于腐蝕性物料(如酸、堿、鹽溶液等)的混合、反應(yīng)、加熱或冷卻等工藝,其操作需嚴(yán)格遵循安全規(guī)范和工藝要求,避免設(shè)備損壞或安全事故。以下是詳細(xì)的操作使用指南:

一、設(shè)備結(jié)構(gòu)與核心部件認(rèn)知

操作前需熟悉設(shè)備核心結(jié)構(gòu),明確各部件功能,避免誤操作:


  • 釜體:核心反應(yīng)容器,材質(zhì)需與物料兼容(常見(jiàn)耐酸堿材質(zhì):搪瓷、PTFE 內(nèi)襯、鈦合金、316L 不銹鋼等),需確認(rèn)釜體無(wú)裂紋、鼓包、內(nèi)襯脫落等缺陷。

  • 攪拌系統(tǒng):含攪拌電機(jī)、減速機(jī)、攪拌軸、攪拌槳(錨式、槳式、渦輪式等),用于物料混合均勻,需檢查攪拌軸密封(機(jī)械密封或填料密封)是否完好。

  • 加熱 / 冷卻裝置:常見(jiàn)為夾套式(通蒸汽、熱水加熱或冷水、冷凍液冷卻),需確認(rèn)夾套無(wú)泄漏,進(jìn)出口閥門(截止閥、球閥)開(kāi)關(guān)靈活。

  • 安全附件:壓力表(量程需覆蓋工藝壓力 1.5-2 倍)、安全閥(起跳壓力需低于釜體設(shè)計(jì)壓力)、溫度傳感器(熱電偶或熱電阻)、爆破片(超壓應(yīng)急保護(hù)),需確保均在有效期內(nèi)(校驗(yàn)周期:壓力表 6 個(gè)月,安全閥 1 年)。

  • 管路系統(tǒng):進(jìn)料管、出料管、放空管、排污管,需配備耐酸堿閥門(如襯氟球閥、隔膜閥),避免管路腐蝕泄漏。

二、操作前準(zhǔn)備(關(guān)鍵步驟,需逐項(xiàng)確認(rèn))

1. 設(shè)備檢查

  • 釜體與內(nèi)襯:目視檢查釜體內(nèi)壁(或內(nèi)襯)是否有劃痕、脫落、腐蝕點(diǎn)(如搪瓷釜需檢查是否 “爆瓷",PTFE 內(nèi)襯需檢查是否鼓泡),若有缺陷禁止使用。

  • 密封系統(tǒng):檢查攪拌軸機(jī)械密封的冷卻 / 潤(rùn)滑系統(tǒng)(如冷卻水是否暢通),填料密封需確認(rèn)填料松緊度(過(guò)松易泄漏,過(guò)緊易磨損軸套)。

  • 閥門與管路:逐個(gè)測(cè)試進(jìn)料閥、出料閥、夾套進(jìn)出口閥、放空閥的開(kāi)關(guān)靈活性,確保無(wú)卡堵;用清水試漏(低壓沖洗),確認(rèn)管路無(wú)泄漏。

  • 安全附件

    • 壓力表指針歸零,表盤清晰,鉛封完好;

    • 安全閥手動(dòng)起跳測(cè)試(輕抬杠桿),確認(rèn)能正常排氣;

    • 溫度、壓力傳感器連接牢固,與控制系統(tǒng)顯示一致(可通過(guò)熱水校準(zhǔn)溫度顯示)。

2. 物料與工藝確認(rèn)

  • 物料兼容性:再次確認(rèn)釜體材質(zhì)與反應(yīng)物料匹配(如氫氟酸需用蒙乃爾合金或 PTFE,濃硝酸避免用銅材質(zhì)),禁止使用與材質(zhì)反應(yīng)的物料。

  • 工藝參數(shù)核對(duì):明確反應(yīng)的溫度(≤釜體設(shè)計(jì)溫度,如搪瓷釜通?!?00℃)、壓力(≤設(shè)計(jì)壓力,一般≤1.6MPa)、攪拌轉(zhuǎn)速(根據(jù)物料黏度調(diào)整,避免超轉(zhuǎn)速導(dǎo)致攪拌軸變形)、加料順序及時(shí)間等工藝參數(shù),禁止超范圍操作。

  • 輔助工具準(zhǔn)備:備好耐酸堿防護(hù)裝備(耐酸堿手套、護(hù)目鏡、防護(hù)服、膠靴)、應(yīng)急設(shè)備(洗眼器、應(yīng)急沖淋裝置、中和劑如小蘇打溶液 / 稀硼酸溶液)、物料轉(zhuǎn)移工具(耐酸堿泵、軟管)。

三、開(kāi)機(jī)操作流程

1. 空載試運(yùn)行(使用或長(zhǎng)期停用后必做)

  • 關(guān)閉所有進(jìn)料閥、出料閥,打開(kāi)放空閥,確保釜內(nèi)無(wú)壓力。

  • 啟動(dòng)攪拌電機(jī),空載運(yùn)行 3-5 分鐘,觀察攪拌方向是否正確(與標(biāo)識(shí)一致,反轉(zhuǎn)可能導(dǎo)致減速機(jī)損壞),有無(wú)異響、振動(dòng)(振幅≤0.1mm),確認(rèn)正常后停機(jī)。

2. 加料操作

  • 加料前:確認(rèn)釜內(nèi)清潔(無(wú)殘留物料),放空閥處于開(kāi)啟狀態(tài)(平衡釜內(nèi)壓力),夾套無(wú)介質(zhì)(避免加料時(shí)溫度波動(dòng))。

  • 加料方式:根據(jù)物料狀態(tài)(液體 / 固體)選擇進(jìn)料口(人孔、管道進(jìn)料),液體物料可通過(guò)耐酸堿泵泵入,固體物料需緩慢加入(避免堵塞或沖擊釜體)。

  • 加料量:嚴(yán)格控制物料體積≤釜體有效容積的 80%(5000 升釜最大加料量≤4000 升),預(yù)留反應(yīng)膨脹空間(尤其含氣體生成的反應(yīng))。

  • 順序要求:按工藝文件執(zhí)行(如 “先加溶劑,后加固體溶質(zhì)"“先加低濃度物料,后加高濃度物料"),禁止將酸性物料與堿性物料直接快速混合(避免劇烈放熱噴濺)。

3. 升溫 / 降溫操作

  • 預(yù)處理:關(guān)閉放空閥(若需帶壓反應(yīng)),打開(kāi)夾套進(jìn)出閥門,確認(rèn)介質(zhì)(蒸汽 / 熱水 / 冷水)管路暢通。

  • 升溫操作

    • 若用蒸汽加熱,需先打開(kāi)夾套疏水閥,排凈冷凝水,再緩慢開(kāi)啟蒸汽閥(初始開(kāi)度≤1/3),避免蒸汽沖擊導(dǎo)致夾套變形;

    • 升溫速率≤5℃/min(搪瓷釜需≤3℃/min,防止驟熱爆瓷),實(shí)時(shí)監(jiān)控釜內(nèi)溫度,接近目標(biāo)溫度時(shí)減小加熱介質(zhì)流量,避免超溫。

  • 降溫操作

    • 若用冷水冷卻,先關(guān)閉加熱介質(zhì)閥,再緩慢開(kāi)啟冷水閥,避免溫度驟降(降溫速率≤5℃/min);

    • 低溫冷卻(如用冷凍液)時(shí),需確認(rèn)夾套材質(zhì)耐低溫(避免脆裂),且放空閥保持微開(kāi)(平衡釜內(nèi)負(fù)壓)。

4. 反應(yīng)過(guò)程監(jiān)控

  • 核心參數(shù)監(jiān)控:每 5-10 分鐘記錄一次釜內(nèi)溫度、壓力(偏差需≤工藝值 ±2℃/±0.05MPa),攪拌轉(zhuǎn)速(穩(wěn)定無(wú)波動(dòng)),觀察釜體是否有泄漏(法蘭、閥門、密封處)。

  • 異常處理

    • 超溫:立即關(guān)閉加熱源,開(kāi)啟冷卻系統(tǒng),若溫度驟升(如放熱反應(yīng)失控),打開(kāi)放空閥泄壓,必要時(shí)加入惰性稀釋劑(需工藝允許);

    • 超壓:先手動(dòng)開(kāi)啟安全閥或放空閥泄壓,檢查壓力升高原因(如加熱過(guò)量、氣體生成過(guò)多),處理后再繼續(xù);

    • 泄漏:立即停機(jī)(切斷電源、介質(zhì)),待壓力降至常壓后排查泄漏點(diǎn)(更換密封墊、緊固法蘭螺栓等),禁止帶壓處理。


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