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全自動(dòng)陰離子表面活性劑分析儀的校準(zhǔn)方法都有哪些?
全自動(dòng)陰離子表面活性劑分析儀是一種對(duì)工業(yè)廢水和環(huán)境水體中的陰離子表面活性劑含量進(jìn)行分析和檢測(cè)的儀器。該儀器應(yīng)用于各級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)站、環(huán)境檢測(cè)機(jī)構(gòu)，本文詳細(xì)的闡述對(duì)全自動(dòng)陰離子表面活性劑分析儀的校準(zhǔn)方法。工作原理：自動(dòng)向水樣中加入亞甲基藍(lán)，經(jīng)過(guò)幾次萃取后移入洗滌液中反萃取，亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用，生產(chǎn)藍(lán)色的鹽類(lèi)，可被萃取并進(jìn)入流通池，其色度與濃度成正比，用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)652nm處測(cè)量的吸光度，根據(jù)Lambert-Beer定律能自動(dòng)計(jì)算出物質(zhì)的濃度。Lambert-Beer定律表達(dá)式如下：A=-lgτ=abc 式中：A-物質(zhì)的吸光度;τ-物質(zhì)的透射比;a-物質(zhì)的吸光系數(shù);b-光路長(zhǎng)度;c-物質(zhì)的濃度。
2 校準(zhǔn)條件
2.1 環(huán)境條件
2.1.1 環(huán)境溫度：（10～30）℃
2.1.2 相對(duì)濕度：≤80%RH
2.1.3 電源：電壓為（220±22）V，頻率為（50±1）Hz
2.1.4 操作環(huán)境應(yīng)潔凈無(wú)灰塵
2.1.5 儀器不應(yīng)受強(qiáng)光直射，周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)、電廠(chǎng)干擾，無(wú)強(qiáng)氣流及腐蝕性氣體，應(yīng)避免其他冷、熱源影響。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其他設(shè)備
2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：陰離子表面活性劑溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度：Urel=2%（k=2）2.
2.2 其他設(shè)備
?。?）移液器：量程1000μL，經(jīng)檢定合格
?。?）容量瓶：100mL，B級(jí)及以上
?。?）使用GB/T6682 規(guī)定的一級(jí)水
（4）電子秒表，分度值0.01s
3 校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法
3.1 校準(zhǔn)前檢查儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱(chēng)、型號(hào)、編號(hào)、制造廠(chǎng)名和出廠(chǎng)日期。儀器應(yīng)有制造廠(chǎng)技術(shù)說(shuō)明書(shū)所要求的全部附件，面板顯示清晰完整，各緊固件應(yīng)無(wú)松動(dòng)。儀器進(jìn)樣系統(tǒng)運(yùn)行正常。
3.2 漂移按照儀器說(shuō)明書(shū)的要求開(kāi)機(jī)預(yù)熱15min，待儀器穩(wěn)定后。
3.2.1 零點(diǎn)漂移：儀器放入進(jìn)行調(diào)零，調(diào)零后點(diǎn)擊讀數(shù)，間隔30min后再次進(jìn)行讀數(shù)，前后兩次的吸光度讀書(shū)差值為零點(diǎn)漂移。
3.2.2 示值漂移：對(duì)濃度為0.5μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量，示值濃度為C1;間隔30min后，再對(duì)該濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量，示值濃度為C2，示值漂移按下式計(jì)算。 示值漂移=×100%
3.3 示值誤差對(duì)濃度為0.5μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)量，按下式計(jì)算示值誤差。ΔX=×100%式中：ΔX-相對(duì)示值誤差;-3次測(cè)量平均值，μg/mL;XS-標(biāo)準(zhǔn)值，μg/mL。
3.4 測(cè)量重復(fù)性對(duì)濃度為1.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行7次重復(fù)測(cè)量，按下式計(jì)算測(cè)量重復(fù)性。 式中：RSD-相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差;Xi-第i次測(cè)量值，μg/mL;-7次測(cè)量值的算術(shù)平均值，μg/mL;n-測(cè)量次數(shù)，n=7。
3.5 檢出限
3.5.1 儀器在工作狀態(tài)時(shí)，分別對(duì)0.0μg/mL，0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)量，記錄吸光度測(cè)量值，取算數(shù)平均值后，按線(xiàn)性回歸法求出斜率b： 式中：Af-吸光度測(cè)量值;ρ-溶液質(zhì)量濃度，μg/mL;V-進(jìn)樣體積，mL。
3.5.2 與3.5.1條*相同的條件下，對(duì)空白溶液連續(xù)進(jìn)行11次吸光度測(cè)量，求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差SO：式中：Af-吸光度測(cè)量值;-11次空白的吸光度測(cè)量值的算數(shù)平均值。
3.5.3 按下式計(jì)算儀器的檢出限：3.6 測(cè)量線(xiàn)性 儀器在工作狀態(tài)時(shí)，分別對(duì)0.0μg/mL，0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，1.5μg/mL標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)量，取其吸光度測(cè)量值的算數(shù)平均值后，按線(xiàn)性回歸法求出工作曲線(xiàn)的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)r。