藥物研究領(lǐng)域中常使用的設(shè)備就是液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS），它提供了高靈敏度、高選擇性的分析方法。在藥物分析中，結(jié)果的準(zhǔn)確性和一致性對于保證產(chǎn)品質(zhì)量至關(guān)重要。而且隨著儀器的靈敏度越來越高，為確保獲得更好的分析結(jié)果，實(shí)驗(yàn)過程中各種因素都要考慮到。無論是溶劑、色譜柱還是提供給質(zhì)譜離子源部分的氣體，都可能因基質(zhì)效應(yīng)或離子抑制對分析結(jié)果產(chǎn)生潛在影響（1）。
基質(zhì)效應(yīng)可定義為除分析物以外的其他組分對分析結(jié)果的準(zhǔn)確性造成影響的一種綜合效應(yīng)（2）。由于有不同的樣品前處理方法和樣品本身性質(zhì)的差異，背景基質(zhì)將或多或少地影響到一位分析實(shí)驗(yàn)人員可靠地、可重復(fù)地檢測某些目標(biāo)化合物的能力（3）。
離子抑制是基質(zhì)效應(yīng)的一種形式，其機(jī)制很復(fù)雜。供應(yīng)給質(zhì)譜儀的氣體中的雜質(zhì)是一種可導(dǎo)致信噪比（S/N）降低的因素，這可能意味著LC-MS系統(tǒng)將無法提供可重復(fù)的結(jié)果，或者實(shí)際上質(zhì)譜連調(diào)諧都無法通過。
本文對標(biāo)準(zhǔn)品的多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式的結(jié)果進(jìn)行比較，觀察不同條件下的信噪比S/N的數(shù)據(jù)，以判斷是否存在導(dǎo)致離子抑制的干擾，系統(tǒng)的靈敏度是否在預(yù)期的范圍內(nèi)。
制藥實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常會使用鋼瓶、杜瓦罐或氮?dú)獍l(fā)生器為LC-MS提供氮?dú)狻?/span>
氮?dú)獍l(fā)生器消除了氮?dú)夤?yīng)的許多麻煩，包括搬運(yùn)鋼瓶以及頻繁更換高壓鋼瓶或杜瓦罐帶來的不便和安全問題。有了發(fā)生器，實(shí)驗(yàn)室氣體供應(yīng)不會間斷，無需擔(dān)心氣體會用完，無需等待氣體鋼瓶的輸送。此外，使用氣體發(fā)生器可以消除連續(xù)定購或租用氮?dú)饣蛞旱约斑\(yùn)輸?shù)馁M(fèi)用。成本可控，不受氮?dú)夂鸵旱獌r(jià)格波動的影響。此外，若實(shí)驗(yàn)室中儲存大量液氮，若泄露，它有可能迅速改變實(shí)驗(yàn)室的氣體成分，在通風(fēng)不足或的情況下給實(shí)驗(yàn)室人員帶來風(fēng)險(xiǎn)，但使用發(fā)生器時(shí)，實(shí)驗(yàn)室中的氧氣和氮?dú)獾钠胶獠粫淮蚱疲?）。
德國3B Pharmaceuticals選擇Peak Genius XE氮?dú)獍l(fā)生器為LC-MS供氣
什么是NMHC，這是否是個(gè)值得關(guān)注的問題？
創(chuàng)新的解決方案
結(jié)果分析
結(jié)果表明，分別由兩臺發(fā)生器提供氣源，測試結(jié)果有很大差異。
在負(fù)離子模式下測試氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品的信噪比S/N，平均5次測試結(jié)果表明，若不去除碳?xì)浠衔锏那闆r下，平均S/N為2179:1，而在去除碳?xì)浠衔锏那闆r下，平均S/N為93402:1。
在正離子模式下測試?yán)綐?biāo)準(zhǔn)品的信噪比S/N，若不去除碳?xì)浠衔锏那闆r下，平均S/N為36526:1，而在去除碳?xì)浠衔锏那闆r下，平均S/N為113431:1。
在某些實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中，如果沒有NMHC凈化系統(tǒng)，S/N會受到顯著影響。
結(jié)果討論
可能會影響測試結(jié)果的因素很多，包括溶劑，管路、接頭的材質(zhì)等等，應(yīng)當(dāng)選擇合適的溶劑，以避免與樣品等發(fā)生相互作用；選擇合適的管路，防止雜質(zhì)遷移導(dǎo)致的基質(zhì)效應(yīng)，干擾目標(biāo)分析物，影響儀器性能。
發(fā)生器的選擇也會對結(jié)果產(chǎn)生一定影響。
盡管實(shí)驗(yàn)室的基礎(chǔ)設(shè)施和建造工藝在不斷升級，但環(huán)境的影響和空氣中雜質(zhì)的變化對許多實(shí)驗(yàn)室來說仍然是不可控的因素。例如導(dǎo)致溫度和降水量的季節(jié)性波動會改變空氣中污染物含量的水平（6），尤其對大城市中的實(shí)驗(yàn)室的空氣質(zhì)量有較為明顯的影響（5）。
當(dāng)實(shí)驗(yàn)室人員越來越意識到測試過程中的每一部分都對最佳分析結(jié)果有著重要的影響，隨著分析儀器的改進(jìn)，包括氣體發(fā)生器在內(nèi)的所有產(chǎn)品都需要不斷優(yōu)化其性能。這是畢克發(fā)生器產(chǎn)品開發(fā)和性能優(yōu)化的推動力。
分析結(jié)果顯示了Genius XE氮?dú)獍l(fā)生器中采用的NMHC凈化技術(shù)在減少離子抑制方面的重要性，并說明了如何通過使用性能優(yōu)異的氮?dú)獍l(fā)生器來提高LC-MS性能。
Genius XE氮?dú)獍l(fā)生器
Genius XE是針對LC-MS暢銷的氮?dú)獍l(fā)生器之一，將先進(jìn)的技術(shù)、精妙的設(shè)計(jì)和強(qiáng)大的功能結(jié)合。為高性能的LC-MS和其它對性能以及穩(wěn)定性有高要求的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用提供一體式獨(dú)立的氮?dú)饨鉀Q方案。
Genius XE氮?dú)獍l(fā)生器采用膜分離技術(shù)生產(chǎn)氮?dú)?，將壓縮空氣通過纖維膜管束，進(jìn)而將氮?dú)鈴目諝庵蟹蛛x出來并收集。這種生產(chǎn)氮?dú)獾姆椒梢詽M足LC-MS應(yīng)用所需的流量（通常為15-70L/min，與儀器型號有關(guān)），產(chǎn)生純度高達(dá)99.5%的高純氮?dú)狻?/span>
Genius XE 70/Genius XE 35
參考資料
[1] Silvestro, L., Tarcomnicu, & Savu, S. (2013) Matrix effects in mass spectrometry combined with separation methods - comparison HPLC, GC and discussion on methods to control these effects. lntech Ltd.
[2] IUPAC Gold Book: Matrix Effect.
[3] Kim, H-J. & Kang, J- S. (2016) Matrix effects: hurdle for development and validation of bioanalytical LC-MS methods in biological samples. Biodesign 4(2), 46-48.
[4] Eiga - Hazards of oxygen-deficient atmospheres.
[5] Radaideh, J. (2017) Effect of meteorological variables on air pollutants in arid climates. Journal of Environmental & Analytical Toxicology 7:4 DOI:10.4172/2161-0525.1000478.
[6] Eiga - Hazards of oxygen-deficient atmospheres.
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