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石墨爐原子吸收光譜法分析中Z佳條件的選擇

閱讀:1923        發(fā)布時(shí)間:2015-5-29
 石墨爐原子吸收光譜儀分析有關(guān)燈電流、光譜通帶及吸收線的選擇原則和方法與火焰法相同,所不同的是光路的調(diào)整要比燃燒器高度的調(diào)節(jié)難度大,石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器的調(diào)整及在石墨管中的深度,對(duì)分析的靈敏度與精密度影響很大。另外選擇合適的干燥、灰化、原子化溫度及時(shí)間和惰性氣體流量,對(duì)石墨爐分析至關(guān)重要。

石墨爐原子吸收光譜儀

干燥溫度和時(shí)間選擇

干燥溫度應(yīng)根據(jù)溶劑沸點(diǎn)和含水情況來(lái)決定,一般干燥溫度稍高于溶劑的沸點(diǎn),如水溶液選擇在100~125℃,干燥溫度的選擇要避免樣液的暴沸與飛濺,干燥時(shí)間按樣品體積而定,一般是樣品微升數(shù)乘1.5~2。干燥時(shí)間與石墨爐原子吸收光譜儀器的結(jié)構(gòu)有關(guān),不能一概而論。

灰化溫度和時(shí)間的選擇

在實(shí)際應(yīng)用中,通過(guò)繪制吸光度A與灰化溫度T的關(guān)系來(lái)確定*灰化溫度。在低溫下吸光度A保持不變,當(dāng)吸光度A下降時(shí)對(duì)應(yīng)的較高溫度即為*灰化溫度,灰化時(shí)間約為30s。加入合適的基體改進(jìn)劑,能更有效地克服復(fù)雜基體的背景吸收干擾。

原子化溫度和時(shí)間的選擇

原子化階段的*溫度也可通過(guò)繪制吸光度A與原子化溫度T的關(guān)系來(lái)確定,對(duì)多數(shù)元素來(lái)講,當(dāng)曲線上升至平頂形時(shí),與zui大A值對(duì)應(yīng)的溫度就是*原子化溫度。原子化時(shí)間選擇原則必須使吸收信號(hào)能在原子化階段回到基線。

高溫除殘

除殘的目的是為了消除殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng),除殘溫度應(yīng)高于原子化溫度,在每個(gè)樣品測(cè)定結(jié)束后,在可短時(shí)間內(nèi)使石墨爐的溫度上升至zui高,空燒一次石墨管,燃盡殘留樣品,以實(shí)現(xiàn)高溫凈化。

惰性氣體流量的選擇

通常儀器都采用石墨管內(nèi)、外單獨(dú)供氣,管外供氣連續(xù)且流量大,管內(nèi)供氣小兵可在原子化期間中斷。

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