閃式提取技術(shù)在天然產(chǎn)物提取中的應(yīng)用
閃式提取技術(shù)在天然產(chǎn)物提取中的應(yīng)用
劉振洋1,周湛1,汪中博1,趙余慶2*
(1. 遼寧中醫(yī)藥大學(xué),沈陽(yáng)110032;2. 沈陽(yáng)藥科大學(xué), 沈陽(yáng) 110016)
摘要:簡(jiǎn)要論述閃式提取技術(shù)的原理,并綜述了近些年本課題組運(yùn)用閃式提取技術(shù)于快速提取得研究結(jié)果核應(yīng)用實(shí)例。
關(guān)鍵詞:閃式提取技術(shù);天然產(chǎn)物;應(yīng)用
閃式提取技術(shù)是一種利用閃式提取器(見(jiàn)圖1-1和圖1-2)對(duì)于植物軟、硬材料快速提取的新型提取技術(shù)。由于完成一次提取一般在30s左右,其速度與傳統(tǒng)方法相比迅速,因此被稱之為閃式提取。其原理是依靠機(jī)械剪切力和超動(dòng)分子滲濾技術(shù),在室溫及溶劑存在下數(shù)秒鐘內(nèi)將植物的根、莖、葉、花、果實(shí)等物料破碎至細(xì)微顆粒,并使有效成分迅速達(dá)到組織內(nèi)外平衡,通過(guò)過(guò)濾達(dá)到提取的目的。閃式提取技術(shù)能夠zui大限度地保護(hù)植物有效成分避免受熱破壞,其溶劑用量小,提取時(shí)間短,效率高,且刀具耐磨,結(jié)構(gòu)緊湊,使用安全可靠[1]。
圖 1-1 閃式提取器裝置圖
圖 1-2 閃式提取器控制器
1 電壓表
2 電源開(kāi)關(guān)
3 上升按鈕
4 調(diào)速旋鈕
5 下降按鈕
一、閃式提取法與其他提取方法的比較(見(jiàn)表1)
表1 閃式提取法與其他提取方法的比較
提取方法 | 主要優(yōu)點(diǎn) | 主要缺點(diǎn) |
煎煮法 | 經(jīng)濟(jì)、安全、易行 | 選擇性差、成分易破壞、后處理困難 |
回流法 | 選擇性好、收率較高 | 受熱長(zhǎng)、效率低、成分易破壞 |
浸漬法 | 簡(jiǎn)易、投資小、安全 | 效率低、耗時(shí)長(zhǎng)、易變質(zhì) |
蒸餾法 | 選擇性強(qiáng)、處理方便 | 適用范圍窄、需設(shè)備 |
滲漉法 | 室溫、簡(jiǎn)易、節(jié)能 | 費(fèi)時(shí)、有污染 |
連續(xù)回流法 | 省溶劑、效率高 | 需有機(jī)溶劑、受熱時(shí)間長(zhǎng)、規(guī)模小、成分易破壞 |
超臨界萃取技術(shù) | 近室溫、安全、收率高 | 設(shè)備復(fù)雜、投資大、規(guī)模小 |
超聲提取技術(shù) | 近室溫、安全、收率高 | 投資大、規(guī)模小、較耗時(shí) |
微波萃取技術(shù) | 快速、易行 | 規(guī)模小、成分易變化 |
閃式提取法 | 室溫、快速、安全、節(jié)能、、不破壞成分、規(guī)??烧{(diào)、宜各種溶劑 |
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根據(jù)上表分析,以上幾種傳統(tǒng)的提取方法都有一定的利弊,但提取zui重要的環(huán)節(jié)是在短時(shí)間率地提取中草藥的有效成分,達(dá)到提取的目的,而閃式提取法彌補(bǔ)了這一不足。
二、閃式提取技術(shù)在天然產(chǎn)物提取方面的應(yīng)用
錢桂敏等[2]采用正交試驗(yàn)法研究金釵石斛鮮品的閃式提取法的*提取條件。考察了提取次數(shù)、溶劑濃度和溶劑倍數(shù)3個(gè)因素,正交試驗(yàn)結(jié)果表明,乙醇濃度和提取次數(shù)對(duì)石斛堿的含量有影響,而溶劑倍數(shù)無(wú)影響,得出用8倍量75%乙醇,破碎提取3次,時(shí)間為30s/次,所得石斛堿含量zui高,為0.45%。
鄧引梅等[3]通過(guò)響應(yīng)面法分析并優(yōu)化了甘草葉總黃酮的閃式提取工藝,確定*工藝條件為,乙醇體積分?jǐn)?shù)70.2%、液固比40.3∶1、提取時(shí)間5min ,在此工藝條件下總黃酮的提取率高達(dá)2.91 % ,很適合甘草葉中總黃酮的提取。
胡潤(rùn)淮等[4]對(duì)忍冬葉分別以回流提取、索氏提取、滲漉提取、冷浸提取、閃式提取、超聲波提取不同提取工藝進(jìn)行比較研究,以綠原酸含量為指標(biāo),利用薄層掃描法別對(duì)不同提取工藝所得提取液進(jìn)行含量測(cè)定,結(jié)果得出,在收率上,回流提取法大于閃式提取法,但從綠原酸的含量上比較,閃式提取法較高,且雜質(zhì)較少。
袁珂等[5]對(duì)車前草采用種回流提取法、索氏提取、滲漉提取、冷浸提取、閃式提取不同的提取方法對(duì)提取物的收率進(jìn)行比較研究,并以烏蘇酸為考察指標(biāo)分別對(duì)其進(jìn)行含量測(cè)定,結(jié)果,閃式提取法所提取的烏蘇酸含量較高,且具有提取快速*,無(wú)需加熱,時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)。
袁珂[6]等對(duì)冬凌草采取回流提取法、索氏提取、滲漉提取、冷浸提取、閃式提取不同提取工藝進(jìn)行了比較研究,以冬凌草甲素為指標(biāo)進(jìn)行含量測(cè)定。結(jié)果表明,閃式提取法相對(duì)于其它的提取方法提取的冬凌草甲素含量高。
破碎提取法操作簡(jiǎn)單,避免高溫加熱,提取時(shí)間短,收率較高,且現(xiàn)已研發(fā)出中式的閃式提取器,單次zui大量可提取10kg的藥材,與200L的提取罐相當(dāng),效率提高數(shù)十倍。
三、閃式提取技術(shù)在提取植物皂苷類成分的應(yīng)用實(shí)例
實(shí)例1. 絞股藍(lán)總皂苷不同的提取方法的比較
比較超聲波、乙醇回流和閃式提取法對(duì)絞股藍(lán)總皂苷的提取效果。
1.1 超聲波提取 精密稱取絞股藍(lán)粉末20g置250mL錐形瓶中,加8倍量70%乙醇,在60℃、50Hz超聲提取30min,連續(xù)提取3次,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[7]。
1.2 乙醇回流提取 精密稱取絞股藍(lán)粉末20g置500mL圓底燒瓶中,加8倍量70%乙醇,沸水回流提取3次,每次2h,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[8]。
1.3 閃式提取 精密稱取絞股藍(lán)粉末20g,加10倍量70%乙醇閃式提取2次,第1次3min,第2次1min,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥。數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。
表2 絞股藍(lán)總皂苷不同提取方法的比較結(jié)果
提取方法 | 時(shí)間/min | 溫度/℃ | 收率/% | 提取物中總皂苷含量/% |
超聲波提取 | 90 | 60 | 9.45 | 21.0 |
乙醇回流提取 | 360 | 100 | 11.5 | 31.2 |
閃式提取法 | 4 | 室溫 | 12.1 | 32.7 |
實(shí)例2. 三七蘆頭總皂苷不同的提取方法的比較
比較超聲波、乙醇回流和閃式提取法對(duì)三七蘆頭總皂苷的提取效果。
2.1 超聲波輔助提取 分別精密稱取三七蘆頭2g,置50mL圓底燒瓶中,加8倍量85%乙醇,在45℃、超聲提取30min,連續(xù)提取2次,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[9]。
2.2 乙醇回流提取 精密稱取三七蘆頭2g,置50mL圓底燒瓶中,加10倍量70%乙醇,沸水回流提取3次,每次1.5h,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[10]。
2.3 閃式提取 精密稱取三七蘆頭25g,加10倍量70%乙醇閃式提取2次,第1次2min,第2次1min,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥。數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。
表3 三七蘆頭總皂苷不同提取方法的比較結(jié)果
提取方法 | 提取物的重量/g | 提取物的收率/% | 吸光度/A | 提取物中總皂苷含量/% |
超聲波提取 | 7.44 | 29.75 | 0.154 | 29.86 |
乙醇回流提取 | 8.01 | 32.05 | 0.174 | 34.66 |
閃式提取 | 9.66 | 38.64 | 0.219 | 40.18 |
實(shí)例3. 三七剪口總皂苷不同的提取方法的比較
比較超聲波、乙醇回流和閃式提取法對(duì)三七剪口總皂苷的提取效果。
3.1 超聲波輔助提取 分別精密稱取三七剪口2g,置50mL圓底燒瓶中,加8倍量85%乙醇,在45℃、超聲提取30min,連續(xù)提取2次,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[9]。
3.2 乙醇回流提取 精密稱取三七剪口2g,置50mL圓底燒瓶中,加10倍量70%乙醇,沸水回流提取3次,每次1.5h,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[10]。
3.3 閃式提取 精密稱取三七剪口25g,加10倍量70%乙醇閃式提取2次,第1次2min,第2次1min,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥。數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。
表4 三七剪口總皂苷不同提取方法的比較結(jié)果
提取方法 | 提取物的重量/g | 提取物的收率/% | 吸光度/A | 提取物中總皂苷含量/% |
超聲波提取 | 3.94 | 15.78 | 0.156 | 30.18 |
乙醇回流提取 | 5.03 | 20.15 | 0.197 | 35.57 |
閃式提取 | 7.30 | 29.20 | 0.229 | 42.15 |
實(shí)例4. 三七根須總皂苷不同的提取方法的比較
比較超聲波、乙醇回流和閃式提取法對(duì)三七根須總皂苷的提取效果。
4.1 超聲波輔助提取 分別精密稱取三七根須2g,置50mL圓底燒瓶中,加8倍量85%乙醇,在45℃、超聲提取30min,連續(xù)提取2次,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[9]。
4.2 乙醇回流提取 精密稱取三七根須2g,置50mL圓底燒瓶中,加10倍量70%乙醇,沸水回流提取3次,每次1.5h,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[10]。
4.3 閃式提取 精密稱取三七根須25g,加10倍量70%乙醇閃式提取2次,第1次2min,第2次1min,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥。數(shù)據(jù)見(jiàn)表5。
表5 三七根須總皂苷不同提取方法的比較結(jié)果
提取方法 | 提取物的重量/g | 提取物的收率/% | 吸光度/A | 提取物中總皂苷含量/% |
超聲波提取 | 4.19 | 16.78 | 0.147 | 27.41 |
乙醇回流提取 | 4.69 | 18.77 | 0.169 | 33.68 |
閃式提取 | 4.83 | 19.33 | 0.206 | 38.57 |
實(shí)例5. 積雪草總皂苷不同的提取方法的比較
比較超聲波、乙醇回流、微波輔助提取和閃式提取法對(duì)積雪草總皂苷的提取效果。
5.1 閃式提取 精密稱取積雪草粉末20g,加10倍量75%乙醇,閃式連續(xù)提取3次,每次5min合并提取液,抽濾,減壓回收干燥,備用。
5.2 乙醇回流提取[11] 精密稱取積雪草粉末20g置500mL圓底燒瓶中,加10倍量75%乙醇,沸水回流提取3次,每次2h,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[2],備用。
5.3 微波提取[12] 精密稱取積雪草粉末20g置250mL錐形瓶中,加10倍量75%乙醇,在700W、2450MHz微波條件下提取30min,連續(xù)提取3次,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥,備用。
5.4超聲波提取[11] 精密稱取積雪草粉末20g置250mL錐形瓶中,加10倍量75%乙醇,在40℃、50Hz超聲提取1h,連續(xù)提取3次,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥,備用。數(shù)據(jù)見(jiàn)表6。
表6 積雪草總皂苷不同提取方法的比較結(jié)果
提取方法 | 提取物的重量/g | 提取物的收率/% | 吸光度/A | 原藥材中總皂苷含量/% |
超聲波輔助提取 | 6.38 | 31.9 | 0.197 | 3.42 |
乙醇回流提取 | 5.82 | 29.1 | 0.179 | 2.77 |
微波輔助提取 | 6.11 | 30.55 | 0.196 | 3.26 |
閃式提取 | 6.35 | 31.75 | 0.234 | 4.20 |
綜合上述實(shí)例,采用閃式提取法提取總皂苷成分,提取的效率均較高;且從時(shí)間上來(lái)考察,所用的時(shí)間相差較大,其中,利用閃式提取器提取僅需短短的幾分鐘,快速而節(jié)省時(shí)間;而從提取溫度上來(lái)看,利用閃式提取器提取是在常溫下進(jìn)行的,更能夠zui大程度的避免對(duì)皂苷的破壞。無(wú)疑,閃式提取法是一種更為、節(jié)能、安全的全新的提取技術(shù)。
閃式提取技術(shù)是中藥提取領(lǐng)域的一項(xiàng)新技術(shù),從實(shí)驗(yàn)中可以看出,利用閃式提取器提取作為一種新技術(shù),有著相對(duì)較高的效價(jià)比,其所用時(shí)間僅為常規(guī)回流提取的數(shù)十至數(shù)百分之一,而且避免了不耐熱成分的破壞,且收率高,操作簡(jiǎn)便,節(jié)約能源,具有良好的應(yīng)用前景。
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