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閃式提取技術(shù)在天然產(chǎn)物提取中的應(yīng)用

閱讀:6317        發(fā)布時(shí)間:2016-3-23

閃式提取技術(shù)在天然產(chǎn)物提取中的應(yīng)用

劉振洋1,周湛1,汪中博1,趙余慶2*

1. 遼寧中醫(yī)藥大學(xué),沈陽(yáng)1100322. 沈陽(yáng)藥科大學(xué), 沈陽(yáng) 110016

 

摘要:簡(jiǎn)要論述閃式提取技術(shù)的原理,并綜述了近些年本課題組運(yùn)用閃式提取技術(shù)于快速提取得研究結(jié)果核應(yīng)用實(shí)例。

關(guān)鍵詞:閃式提取技術(shù);天然產(chǎn)物;應(yīng)用

 

閃式提取技術(shù)是一種利用閃式提取器(見(jiàn)圖1-1和圖1-2)對(duì)于植物軟、硬材料快速提取的新型提取技術(shù)。由于完成一次提取一般在30s左右,其速度與傳統(tǒng)方法相比迅速,因此被稱之為閃式提取。其原理是依靠機(jī)械剪切力和超動(dòng)分子滲濾技術(shù),在室溫及溶劑存在下數(shù)秒鐘內(nèi)將植物的根、莖、葉、花、果實(shí)等物料破碎至細(xì)微顆粒,并使有效成分迅速達(dá)到組織內(nèi)外平衡,通過(guò)過(guò)濾達(dá)到提取的目的。閃式提取技術(shù)能夠zui大限度地保護(hù)植物有效成分避免受熱破壞,其溶劑用量小,提取時(shí)間短,效率高,且刀具耐磨,結(jié)構(gòu)緊湊,使用安全可靠[1]。

1-1 閃式提取器裝置圖

1-2 閃式提取器控制器

1 電壓表

2 電源開(kāi)關(guān)

3 上升按鈕

4 調(diào)速旋鈕

5 下降按鈕

 

一、閃式提取法與其他提取方法的比較(見(jiàn)表1

閃式提取法與其他提取方法的比較

提取方法

主要優(yōu)點(diǎn)

主要缺點(diǎn)

煎煮法

經(jīng)濟(jì)、安全、易行

選擇性差、成分易破壞、后處理困難

回流法

選擇性好、收率較高

受熱長(zhǎng)、效率低、成分易破壞

浸漬法

簡(jiǎn)易、投資小、安全

效率低、耗時(shí)長(zhǎng)、易變質(zhì)

蒸餾法

選擇性強(qiáng)、處理方便

適用范圍窄、需設(shè)備

滲漉法

室溫、簡(jiǎn)易、節(jié)能

費(fèi)時(shí)、有污染

連續(xù)回流法

省溶劑、效率高

需有機(jī)溶劑、受熱時(shí)間長(zhǎng)、規(guī)模小、成分易破壞

超臨界萃取技術(shù)

近室溫、安全、收率高

設(shè)備復(fù)雜、投資大、規(guī)模小

超聲提取技術(shù)

近室溫、安全、收率高

投資大、規(guī)模小、較耗時(shí)

微波萃取技術(shù)

快速、易行

規(guī)模小、成分易變化

閃式提取法

室溫、快速、安全、節(jié)能、、不破壞成分、規(guī)??烧{(diào)、宜各種溶劑

 

 

根據(jù)上表分析,以上幾種傳統(tǒng)的提取方法都有一定的利弊,但提取zui重要的環(huán)節(jié)是在短時(shí)間率地提取中草藥的有效成分,達(dá)到提取的目的,而閃式提取法彌補(bǔ)了這一不足。

 

二、閃式提取技術(shù)在天然產(chǎn)物提取方面的應(yīng)用

錢桂敏等[2]采用正交試驗(yàn)法研究金釵石斛鮮品的閃式提取法的*提取條件。考察了提取次數(shù)、溶劑濃度和溶劑倍數(shù)3個(gè)因素,正交試驗(yàn)結(jié)果表明,乙醇濃度和提取次數(shù)對(duì)石斛堿的含量有影響,而溶劑倍數(shù)無(wú)影響,得出用8倍量75%乙醇,破碎提取3,時(shí)間為30s/,所得石斛堿含量zui高,為0.45%。

鄧引梅等[3]通過(guò)響應(yīng)面法分析并優(yōu)化了甘草葉總黃酮的閃式提取工藝,確定*工藝條件為,乙醇體積分?jǐn)?shù)70.2%、液固比40.31、提取時(shí)間5min ,在此工藝條件下總黃酮的提取率高達(dá)2.91 % ,很適合甘草葉中總黃酮的提取。

胡潤(rùn)淮等[4]對(duì)忍冬葉分別以回流提取、索氏提取、滲漉提取、冷浸提取、閃式提取、超聲波提取不同提取工藝進(jìn)行比較研究,以綠原酸含量為指標(biāo),利用薄層掃描法別對(duì)不同提取工藝所得提取液進(jìn)行含量測(cè)定,結(jié)果得出,在收率上,回流提取法大于閃式提取法,但從綠原酸的含量上比較,閃式提取法較高,且雜質(zhì)較少。

袁珂等[5]對(duì)車前草采用種回流提取法、索氏提取、滲漉提取、冷浸提取、閃式提取不同的提取方法對(duì)提取物的收率進(jìn)行比較研究,并以烏蘇酸為考察指標(biāo)分別對(duì)其進(jìn)行含量測(cè)定,結(jié)果,閃式提取法所提取的烏蘇酸含量較高,且具有提取快速*,無(wú)需加熱,時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)。

袁珂[6]等對(duì)冬凌草采取回流提取法、索氏提取、滲漉提取、冷浸提取、閃式提取不同提取工藝進(jìn)行了比較研究,以冬凌草甲素為指標(biāo)進(jìn)行含量測(cè)定。結(jié)果表明,閃式提取法相對(duì)于其它的提取方法提取的冬凌草甲素含量高。

破碎提取法操作簡(jiǎn)單,避免高溫加熱,提取時(shí)間短,收率較高,且現(xiàn)已研發(fā)出中式的閃式提取器,單次zui大量可提取10kg的藥材,與200L的提取罐相當(dāng),效率提高數(shù)十倍。

 

三、閃式提取技術(shù)在提取植物皂苷類成分的應(yīng)用實(shí)例

實(shí)例1. 絞股藍(lán)總皂苷不同的提取方法的比較

比較超聲波、乙醇回流和閃式提取法對(duì)絞股藍(lán)總皂苷的提取效果。

1.1  超聲波提取 精密稱取絞股藍(lán)粉末20g250mL錐形瓶中,加8倍量70%乙醇,在6050Hz超聲提取30min,連續(xù)提取3次,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[7]。

1.2  乙醇回流提取 精密稱取絞股藍(lán)粉末20g500mL圓底燒瓶中,加8倍量70%乙醇,沸水回流提取3次,每次2h,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[8]。

1.3  閃式提取 精密稱取絞股藍(lán)粉末20g,10倍量70%乙醇閃式提取2次,第13min,第21min,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥。數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

2 絞股藍(lán)總皂苷不同提取方法的比較結(jié)果

提取方法

時(shí)間/min

溫度/

收率/%

提取物中總皂苷含量/%

超聲波提取

90

60

9.45

21.0

乙醇回流提取

360

100

11.5

31.2

閃式提取法

4

室溫

12.1

32.7

 

實(shí)例2. 三七蘆頭總皂苷不同的提取方法的比較

比較超聲波、乙醇回流和閃式提取法對(duì)三七蘆頭總皂苷的提取效果。

2.1 超聲波輔助提取 分別精密稱取三七蘆頭2g,置50mL圓底燒瓶中,加8倍量85%乙醇,在45、超聲提取30min,連續(xù)提取2次,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[9]。

2.2 乙醇回流提取 精密稱取三七蘆頭2g,置50mL圓底燒瓶中,加10倍量70%乙醇,沸水回流提取3次,每次1.5h,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[10]。

2.3 閃式提取 精密稱取三七蘆頭25g,加10倍量70%乙醇閃式提取2次,第12min,第21min,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥。數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

3  三七蘆頭總皂苷不同提取方法的比較結(jié)果

提取方法

提取物的重量/g

提取物的收率/%

吸光度/A

提取物中總皂苷含量/%

超聲波提取

7.44

29.75

0.154

29.86

乙醇回流提取

8.01

32.05

0.174

34.66

閃式提取

9.66

38.64

0.219

40.18

 

實(shí)例3. 三七剪口總皂苷不同的提取方法的比較

比較超聲波、乙醇回流和閃式提取法對(duì)三七剪口總皂苷的提取效果。

3.1 超聲波輔助提取 分別精密稱取三七剪口2g,置50mL圓底燒瓶中,加8倍量85%乙醇,在45、超聲提取30min,連續(xù)提取2次,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[9]。

3.2 乙醇回流提取 精密稱取三七剪口2g,置50mL圓底燒瓶中,加10倍量70%乙醇,沸水回流提取3次,每次1.5h,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[10]

3.3 閃式提取 精密稱取三七剪口25g,加10倍量70%乙醇閃式提取2次,第12min,第21min,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥。數(shù)據(jù)見(jiàn)表4

4  三七剪口總皂苷不同提取方法的比較結(jié)果

提取方法

提取物的重量/g

提取物的收率/%

吸光度/A

提取物中總皂苷含量/%

超聲波提取

3.94

15.78

0.156

30.18

乙醇回流提取

5.03

20.15

0.197

35.57

閃式提取

7.30

29.20

0.229

42.15

 

實(shí)例4. 三七根須總皂苷不同的提取方法的比較

比較超聲波、乙醇回流和閃式提取法對(duì)三七根須總皂苷的提取效果。

4.1 超聲波輔助提取 分別精密稱取三七根須2g,置50mL圓底燒瓶中,加8倍量85%乙醇,在45、超聲提取30min,連續(xù)提取2次,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[9]。

4.2 乙醇回流提取 精密稱取三七根須2g,置50mL圓底燒瓶中,加10倍量70%乙醇,沸水回流提取3次,每次1.5h,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[10]。

4.3 閃式提取 精密稱取三七根須25g,加10倍量70%乙醇閃式提取2次,第12min,第21min,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥。數(shù)據(jù)見(jiàn)表5

5  三七根須總皂苷不同提取方法的比較結(jié)果

提取方法

提取物的重量/g

提取物的收率/%

吸光度/A

提取物中總皂苷含量/%

超聲波提取

4.19

16.78

0.147

27.41

乙醇回流提取

4.69

18.77

0.169

33.68

閃式提取

4.83

19.33

0.206

38.57

 

實(shí)例5. 積雪草總皂苷不同的提取方法的比較

比較超聲波、乙醇回流、微波輔助提取和閃式提取法對(duì)積雪草總皂苷的提取效果。

5.1 閃式提取 精密稱取積雪草粉末20g,10倍量75%乙醇,閃式連續(xù)提取3次,每次5min合并提取液,抽濾,減壓回收干燥,備用。

5.2 乙醇回流提取[11] 精密稱取積雪草粉末20g500mL圓底燒瓶中,加10倍量75%乙醇,沸水回流提取3次,每次2h,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[2],備用。

5.3 微波提取[12] 精密稱取積雪草粉末20g250mL錐形瓶中,加10倍量75%乙醇,在700W、2450MHz微波條件下提取30min,連續(xù)提取3次,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥,備用。

5.4超聲波提取[11] 精密稱取積雪草粉末20g250mL錐形瓶中,加10倍量75%乙醇,在40、50Hz超聲提取1h,連續(xù)提取3次,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥,備用。數(shù)據(jù)見(jiàn)表6。

 

 

6 積雪草總皂苷不同提取方法的比較結(jié)果

提取方法

提取物的重量/g

提取物的收率/%

吸光度/A

原藥材中總皂苷含量/%

超聲波輔助提取

6.38

31.9

0.197

3.42

乙醇回流提取

5.82

29.1

0.179

2.77

微波輔助提取

6.11

30.55

0.196

3.26

閃式提取

6.35

31.75

0.234

4.20

 

綜合上述實(shí)例,采用閃式提取法提取總皂苷成分,提取的效率均較高;且從時(shí)間上來(lái)考察,所用的時(shí)間相差較大,其中,利用閃式提取器提取僅需短短的幾分鐘,快速而節(jié)省時(shí)間;而從提取溫度上來(lái)看,利用閃式提取器提取是在常溫下進(jìn)行的,更能夠zui大程度的避免對(duì)皂苷的破壞。無(wú)疑,閃式提取法是一種更為、節(jié)能、安全的全新的提取技術(shù)。

閃式提取技術(shù)是中藥提取領(lǐng)域的一項(xiàng)新技術(shù),從實(shí)驗(yàn)中可以看出,利用閃式提取器提取作為一種新技術(shù),有著相對(duì)較高的效價(jià)比,其所用時(shí)間僅為常規(guī)回流提取的數(shù)十至數(shù)百分之一,而且避免了不耐熱成分的破壞,且收率高,操作簡(jiǎn)便,節(jié)約能源,具有良好的應(yīng)用前景。

 

 

參考文獻(xiàn)

[1] 劉延澤.植物組織破碎提取法及閃式提取器的創(chuàng)制與實(shí)踐.中國(guó)天然藥物,2007,5(6)401-407.

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[10] 瞿林海,鄭 明,樓宜嘉.三七總皂苷提取工藝研究.中藥材.2006,29(6)593-595.

[11] 陳怡,高文遠(yuǎn),于泉林,等.田口試驗(yàn)設(shè)計(jì)法優(yōu)選積雪草提取工藝.中國(guó)中藥雜志,2007,32(16)1714-1716.

[12] 陳瑤,韓婷,秦路平,等.正交設(shè)計(jì)法優(yōu)選積雪草總苷的提取工藝.中藥材,2003,26(3)204-205.

 

 

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