維生素B1含量的測(cè)定

1 簡(jiǎn)介

維生素B1又稱(chēng)硫胺素或抗神經(jīng)炎維生素或抗腳氣病維生素，為白色晶體，在有氧化劑存在時(shí)容易被氧化產(chǎn)生脫氫硫胺素，后者在有紫外光照射時(shí)呈現(xiàn)藍(lán)色熒光。由嘧啶環(huán)和噻唑環(huán)通過(guò)亞甲基結(jié)合而成的一種B族維生素。為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末;有微弱的特臭，味苦，有引濕性，露置在空氣中，易吸收水分。在堿性溶液中容易分解變質(zhì)。酸堿度在3.5時(shí)可耐100℃高溫，酸堿度大于5時(shí)易失效。遇光和熱有效成分下降。故應(yīng)置于遮光，涼處保存，不宜久貯。 在酸性溶液中很穩(wěn)定，在堿性溶液中不穩(wěn)定，易被氧化和受熱破壞。還原性物質(zhì)亞硫酸鹽、二氧化硫等能使維生素B1失活。

2 測(cè)定原理及方法

《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版第二部第896頁(yè)

含量測(cè)定：取本品約0.12g,精密稱(chēng)定，加冰醋酸20ml微熱使溶解，放冷，加醋酐30ml,照電位滴定法用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于16.86mg的C12H17ClN4OS.HCl.

3 實(shí)驗(yàn)儀器

l T860電位滴定儀

l pH玻璃電極

l 飽和雙鹽橋甘汞電極

l 15ml滴定管單元

4 試劑

l 滴定劑:c(HClO4)=0.1021mol/L, 滴定劑的濃度用基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定。

l 維生素B1(市售)

5 實(shí)驗(yàn)步驟

儀器準(zhǔn)備，請(qǐng)參照說(shuō)明書(shū)。

測(cè)定方法：取藥品4片,精密稱(chēng)定，加冰醋酸30ml微熱使溶解，放冷，加醋酐45ml,照電位滴定法用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。

6 測(cè)試結(jié)果

1)參數(shù)設(shè)定: 常量滴定

l 終點(diǎn)數(shù)：1

l 結(jié)束體積：10.000ml

l 終點(diǎn)1突躍量：500.0

l 添加zui小體積：0.050ml

l 初次添加體積：0.100ml

2) 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

l 高氯酸濃度：0.1021mol/L

l 空白體積:0.03ml

l 維生素B1質(zhì)量0.2826g, 終點(diǎn)體積：1.912ml。

7 實(shí)驗(yàn)結(jié)論：

每片維生素B1平均含量為8.76mg。