尿中 1-溴丙烷的測定 頂空-氣相色譜法

1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定尿中1-溴丙烷的頂空-氣相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于職業(yè)接觸人員尿中1-溴丙烷的測定。

2 規(guī)范性引用文件
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GBZ/T 295 職業(yè)人群生物監(jiān)測方法 總則

3 原理
尿液樣品（以下稱尿樣）中加入無水硫酸鈉，經(jīng)頂空處理后，經(jīng)氣相色譜柱分離，氫火焰離子化檢
測器檢測，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

4 儀器
4.1 電子分析天平（萬分之一）。
4.2 容量瓶，10mL。
4.3 頂空瓶，10mL。
4.4 微量注射器，10µL。
4.5 自動頂空進(jìn)樣器。
4.6 氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測器。

5 試劑
5.1 1-溴丙烷，色譜純。
5.2 甲醇，色譜純。
5.3 無水硫酸鈉，分析純。
5.4 1-溴丙烷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：加約 5 mL 甲醇于 10 mL 容量瓶中，用微量注射器準(zhǔn)確加入 20.0 µL 1-
溴丙烷（色譜純，20 ℃時(shí)，1µL1-溴丙烷的質(zhì)量為 1.3537 mg），用甲醇稀釋至刻度，此溶液為 2.71 mg/mL
的 1-溴丙烷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。

5.5 1-溴丙烷標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液：用甲醇稀釋 1-溴丙烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液，配制成濃度為 10.0 µg/mL、100 µg/mL
的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液。

6 樣品的采集、運(yùn)輸和保存
6.1 依據(jù) GBZ/T 295 進(jìn)行尿樣采集，用具塞玻璃瓶收集班后尿樣≥50 mL。
6.2 樣品運(yùn)輸：10mL 頂空瓶中加 2g 無水硫酸鈉，從采集尿樣中取 4 mL 尿液加入頂空瓶，壓緊頂空瓶
蓋后冷藏運(yùn)輸。
6.3 樣品保存：樣品-20℃下保存期為 7d。

7 分析步驟
7.1 儀器操作參考條件：氣相色譜儀：色譜柱為 FFAP 毛細(xì)管柱，30 m×0.32 mm×0.25 µm；柱溫為初
溫 35℃，保持 3.5min，以 25℃／min 速率升溫至 120℃，保持 1 min；汽化室溫度為 200℃；氫火焰離
子化檢測器溫度為 250℃；載氣(氮?dú)?流量為 1.00 mL/min；分流比為 1:8。自動頂空進(jìn)樣器：頂空瓶
加熱溫度為 70℃；加熱時(shí)間為 20min；振搖速率為 250 rpm；進(jìn)樣針溫度為 80℃；進(jìn)樣體積為 0.5 mL(氣
體)。
7.2 工作曲線的配制和測定：于 10ml 頂空瓶中分別加入 4 mL 對照尿液（無 1-溴丙烷接觸人群混合尿
液），加 2g 無水硫酸鈉，分別加入標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液使配制成濃度為 0µg/L~1000µg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列，壓緊頂
空瓶蓋，放入自動頂空進(jìn)樣器，參照儀器操作條件，每個系列平行測定 3 次，計(jì)算各濃度 1-溴丙烷峰
面積平均值。以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積平均值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。
7.3 樣品處理和測定：將頂空瓶放入自動頂空進(jìn)樣器，后續(xù)操作同工作曲線繪制方法。樣品空白、樣
品溶液均平行測定 3 次，以保留時(shí)間定性，計(jì)算峰面積平均值后由工作曲線得 1-溴丙烷濃度。若樣品
中待測物濃度超過測定范圍，可用空白尿稀釋處理后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

8 計(jì)算

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