尿中多種金屬同時(shí)測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了同時(shí)測(cè)定尿中釩、鉻、鈷、鎘、鉛的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于職業(yè)接觸人員尿中釩、鉻、鈷、鎘、鉛的測(cè)定。
2 規(guī)范性引用文件
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GBZ/T 295 職業(yè)衛(wèi)生生物監(jiān)測(cè)方法 總則
3 原理
尿液樣品(以下稱尿樣)用硝酸溶液稀釋后,直接進(jìn)樣測(cè)定。用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定釩(V)、
鉻(Cr)、鈷(Co)、鎘(Cd)、(Tl)、鉛(Pb)的濃度。
4 儀器
4.l 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,具有碰撞反應(yīng)池。
4.2 超純水制備儀。
4.3 具塞聚乙烯塑料瓶,100 mL。
4.4 聚乙烯塑料管,5 mL。
4.5 微量移液器,5000 ?L、1000 ?L、200 ?L、50 ?L。
4.6 玻璃儀器和塑料器皿均需 20%的硝酸浸泡 24 h 以上,沖洗干凈,晾干備用。
5 試劑
5.1 實(shí)驗(yàn)用水:去離子水或雙蒸水。
5.2 硝酸(HNO 3 ),ρ 20 =1.42 g/mL,優(yōu)級(jí)純或高純。
5.3 硝酸溶液,1 %(體積分?jǐn)?shù)):量取 1.0 mL HNO 3 加入到 99.0 mL 去離子水中。
5.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液:釩、鉻、鈷、鎘、鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液或混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5.5 內(nèi)標(biāo)溶液:推薦應(yīng)用釔(Y)、銦(In)、鈥(Ho)單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液或混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
GBZ/T 308—2018
5.6 調(diào)諧溶液:推薦選用鋰(Li)、釔(Y)、鈰(Ce)、Tl、鈷(Co)單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液或混合
標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5.7 標(biāo)準(zhǔn)貯備液和標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液:用硝酸溶液將釩、鉻、鈷、鎘、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成 10.0 ?g/mL 混合
標(biāo)準(zhǔn)貯備液,臨用時(shí)用硝酸溶液將標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋為 1.0 ?g/mL 混合標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。
5.8 內(nèi)標(biāo)貯備液和應(yīng)用液:用硝酸溶液將釔、銦、鈥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成濃度為 10.0 ?g/mL 內(nèi)標(biāo)貯備液,臨
用時(shí)用硝酸溶液將內(nèi)標(biāo)貯備液稀釋為 10.0 ?g/L 的內(nèi)標(biāo)應(yīng)用液。
5.9 調(diào)諧貯備液和應(yīng)用液:用硝酸溶液將鋰、釔、鈰、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成濃度為 10.0 ?g/mL 貯備液,
臨用時(shí)用硝酸溶液稀釋為 10.0 ?g/L 的調(diào)諧溶液。
6 樣品的采集、運(yùn)輸和保存
依據(jù) GBZ/T 295 進(jìn)行尿樣采集,用具塞聚乙烯塑料瓶收集接觸者或中毒病人的尿樣,混勻后,盡
快測(cè)定尿肌酐或比重,按 100 mL 尿樣中加入 1 mL 硝酸后,常溫下盡快運(yùn)輸, 2 ℃~6 ℃下至少可保存
14 d。
7 分析步驟
......
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