固定污染源廢氣 甲硫醇等8種含硫有機(jī)化合物的測(cè)定 氣袋采樣-預(yù)濃縮/氣相色譜-質(zhì)譜法

警告：實(shí)驗(yàn)中所使用標(biāo)準(zhǔn)品均為易揮發(fā)的有毒化學(xué)品，應(yīng)在通風(fēng)條件下使用，操作時(shí)應(yīng) 按規(guī)定配戴防護(hù)器具，避免吸入。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固定污染源廢氣中甲硫醇等 8 種含硫有機(jī)化合物的氣袋采樣-預(yù)濃縮/ 氣相色譜-質(zhì)譜法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫 醚、二甲二硫、噻吩共 8 種含硫有機(jī)化合物的測(cè)定。 當(dāng) 取 樣 量 為 50.0 ml 時(shí) ， 本 標(biāo) 準(zhǔn) 測(cè) 定 的 含 硫 有 機(jī) 物 的 方 法 檢 出 限 為 0.005 mg/m3~0.011 mg/m3，測(cè)定下限為 0.020 mg/m3~0.044 mg/m3，詳見附錄 A。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本 標(biāo)準(zhǔn)。 GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物和氣態(tài)污染物采樣方法 HJ 732 固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的采樣 氣袋法 HJ 759 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3 方法原理

用氣袋采集固定污染源廢氣，經(jīng)冷阱濃縮、熱解析后，進(jìn)入氣相色譜分離，用質(zhì)譜檢測(cè) 器進(jìn)行檢測(cè)。通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)譜圖和保留時(shí)間比較定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

4 干擾和消除

高濃度的其他種類揮發(fā)性有機(jī)物影響含硫有機(jī)化合物的定量時(shí)，可通過(guò)減少取樣量、稀 釋樣品或使用對(duì)含硫化合物高選擇性檢測(cè)器進(jìn)行分析。

5 試劑和材料

5.1 標(biāo)準(zhǔn)氣：甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫醚、二甲二硫、噻吩 2 的濃度為 1.5 μmol/mol~2.5 μmol/mol。高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于 1.0 MPa，保存期參 見標(biāo)氣證書的相關(guān)說(shuō)明。

5.2 標(biāo)準(zhǔn)使用氣：使用氣體稀釋儀（6.7）將標(biāo)準(zhǔn)氣（5.1）用氮?dú)猓?.8）稀釋至 15 nmol/mol ~25 nmol/mol，保存在 6 L 罐（6.6）中，現(xiàn)配現(xiàn)用。

5.3 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣：濃度為 1 μmol/mol。內(nèi)標(biāo)為 1,4-二氟苯，高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低 于 1.0 MPa，保存期參見標(biāo)氣證書的相關(guān)說(shuō)明。在滿足方法要求且不干擾目標(biāo)化合物的前提 下，也可采用其他物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)。

5.4 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用氣：使用氣體稀釋儀（6.7）將內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣（5.3）用氮?dú)猓?.8）稀釋至 濃度為 100 nmol/mol，保存在 6 L 罐（6.6）中，可保存 20 d。

5.5 4-溴氟苯標(biāo)準(zhǔn)氣：濃度為 1 μmol/mol，高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于 1.0 MPa，參見 標(biāo)氣證書的相關(guān)說(shuō)明。

5.6 4-溴氟苯標(biāo)準(zhǔn)使用氣：使用氣體稀釋儀（6.7）將 4-溴氟苯標(biāo)準(zhǔn)氣（5.5）用氮?dú)猓?.8） 稀釋至濃度為 100 nmol/mol，保存在 6 L 罐（6.6）中，可保存 20 d。

5.7 氦氣：≥99.999%。

5.8 氮?dú)猓?ge;99.999%。

5.9 液氮。

6 儀器和設(shè)備

6.1 采樣裝置：氣袋采樣裝置的要求執(zhí)行 HJ 732 的相關(guān)規(guī)定。

6.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：氣相部分具有電子流量控制器，柱溫箱具有程序升溫功能，可 配備柱溫箱冷卻裝置。質(zhì)譜部分具有 70 eV 電子轟擊（EI）離子源，有全掃描/選擇離子掃 描、自動(dòng)/手動(dòng)調(diào)諧、譜庫(kù)檢索等功能。

6.3 毛細(xì)管色譜柱：60 m×0.32 mm×1.04 µm（二甲基聚硅氧烷固定液），或其他等 效毛細(xì)管色譜柱。

6.4 氣體冷阱濃縮儀：具有自動(dòng)定量取樣及自動(dòng)添加標(biāo)準(zhǔn)氣體、內(nèi)標(biāo)的功能，取樣的再現(xiàn) 性在±5%范圍內(nèi)。應(yīng)具有三級(jí)冷阱，能引入液氮低冷卻到-180 ℃，升溫速率在 300℃/分 以上，完成三段式捕集并去除 H2O 及 CO2等干擾。濃縮儀內(nèi)部管路、與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 儀連接管路均使用惰性化材質(zhì)，并能在 50℃~150℃范圍加熱。

6.5 濃縮儀自動(dòng)進(jìn)樣器：可進(jìn)行氣袋和罐自動(dòng)進(jìn)樣，內(nèi)部管路均使用惰性化材質(zhì)且具有管 路加熱功能。

6.6 罐：內(nèi)壁惰性化處理的不銹鋼罐，容積 6 L 用于存放標(biāo)準(zhǔn)使用氣，容積 0.45 L 或其他 小容積的罐。罐的耐壓值>241 kPa。

6.7 氣體稀釋儀：具備對(duì)罐加壓稀釋功能，稀釋倍數(shù)可達(dá) 1000 倍。

6.8 罐清洗裝置：能將罐抽至真空（<10 Pa），具有加溫、加濕、加壓清洗功能。

6.9 氣袋：容積至少為 1L 的氟聚合物氣袋。

6.10 真空壓力表：精度要求≤7 kPa，壓力范圍：-101 kPa~202 kPa。

6.11 氣密進(jìn)樣針：10 ml，帶可拆卸側(cè)孔針頭和圓孔針頭。

6.12 陽(yáng)極和陰極快速氣路連接頭：用于串聯(lián)罐（6.6）與氣袋（6.9）。

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