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粒度測(cè)量方法之激光衍射成像技術(shù)

閱讀:3144      發(fā)布時(shí)間:2018-9-17
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  您可以在這里找到答案:圖像采集和激光衍射相結(jié)合可以提供比單獨(dú)激光衍射更多的樣品信息,從而優(yōu)化了開(kāi)發(fā)粒度測(cè)量方法的過(guò)程并支持故障排除。

  激光衍射是一種快速,,自動(dòng)化和可靠的測(cè)定粒徑的方法。它已成為許多行業(yè)的方法,并用于各種應(yīng)用?,F(xiàn)代激光衍射系統(tǒng)的常規(guī)使用相對(duì)簡(jiǎn)單,系統(tǒng)允許相對(duì)缺乏經(jīng)驗(yàn)的人員生成可靠的數(shù)據(jù)。然而,實(shí)現(xiàn)測(cè)量的重要步驟是為相應(yīng)應(yīng)用開(kāi)發(fā)合適的測(cè)量方法。

  這種方法開(kāi)發(fā)通常專家使用。因此設(shè)備制造商正在努力開(kāi)發(fā)配件和軟件以促進(jìn)這一過(guò)程。

  激光衍射的持續(xù)吸引力

  激光衍射是用于測(cè)量整個(gè)樣品的尺寸分布的整體技術(shù),與確定單個(gè)顆粒的測(cè)量技術(shù)相反。在大多數(shù)應(yīng)用中,一次粒徑是重要的,而不是在應(yīng)用或加工過(guò)程中可能形成的團(tuán)聚體的大小。因此,穩(wěn)健可靠的擴(kuò)散是方法開(kāi)發(fā)中的一個(gè)重要關(guān)注點(diǎn)。

  液體分散體是一種溫和而有效的樣品制備方法,特別是處理非常細(xì)粒(小于20微米)或粘性或粘性的材料。由于各種液體分散劑,表面活性劑和穩(wěn)定劑有助于重現(xiàn)性分散,所以濕分散方法可用于各種樣品類型。攪拌和超聲波也被用來(lái)促進(jìn)團(tuán)聚物的分散。

  在開(kāi)發(fā)濕分散方法時(shí),重要的是確定樣品*分散的終點(diǎn)。此外,在分散過(guò)程中一次顆粒不能被破壞。為了控制這個(gè)過(guò)程,用戶必須理解測(cè)量的顆粒尺寸和所施加的分散能量之間的關(guān)系。正是這種評(píng)估,到目前為止,這一評(píng)估已被專家用于激光衍射測(cè)量。

  目前對(duì)簡(jiǎn)化方法開(kāi)發(fā)的追求使設(shè)備設(shè)計(jì)者開(kāi)創(chuàng)了集成粒子圖像分析和激光衍射技術(shù)的創(chuàng)新方法,以更好地理解粒子在分散過(guò)程中的行為。

  激光衍射成像技術(shù)

  成像技術(shù)是激光衍射的天然伙伴,因?yàn)樗峁┕鈱W(xué)表征和顆粒形狀信息。通過(guò)成像技術(shù),團(tuán)聚體很容易與初級(jí)顆粒區(qū)分開(kāi)來(lái),使得該技術(shù)特別適用于分散評(píng)估。因此,即使在激光衍射測(cè)量中,它也是方法開(kāi)發(fā)和故障排除的有用工具。簡(jiǎn)單的成像附件足以支持zui高程度的激光衍射。這樣的附加設(shè)備也是經(jīng)濟(jì)的,因?yàn)榕c節(jié)省時(shí)間,成本和努力來(lái)確定可靠數(shù)據(jù)相比,初始成本很快。

  在這方面的成像技術(shù)的發(fā)展,設(shè)備開(kāi)發(fā)都集中在簡(jiǎn)化必要的用戶數(shù)據(jù)的收集,從而使方法能夠以簡(jiǎn)單和方便的形式進(jìn)行優(yōu)化。使用在線成像系統(tǒng)可以實(shí)時(shí)跟蹤,像在分散過(guò)程中的變化的樣品,快速找到在其中*分散在達(dá)到點(diǎn),因此附聚物和顆粒安全分析員的破壞有明顯的區(qū)別可以。

  內(nèi)聯(lián)成像技術(shù)的案例研究

  將粉末狀調(diào)色劑樣品用去離子水預(yù)先分散在表面活性劑中,然后加入到激光衍射系統(tǒng)(Mastersizer 3000)的濕式分散裝置中以達(dá)到粒度測(cè)量的*分散。

圖1:該顆粒吸收證實(shí)樣品中存在附聚物,這在顆粒尺寸分布中也是明顯的

  圖1(見(jiàn)圖片庫(kù))顯示了在分散過(guò)程的早期階段樣品的內(nèi)嵌圖像和相關(guān)的粒度分布數(shù)據(jù)。此時(shí),分散單元的攪拌和泵送作用剛剛開(kāi)始松散地結(jié)合附聚物。在圖像和粒度分布數(shù)據(jù)中都清晰可見(jiàn)殘留團(tuán)聚體。

  隨著分散的進(jìn)行,樣品中顆粒的數(shù)量增加而顆粒尺寸減小。這些變化可以通過(guò)激光衍射系統(tǒng)的軟件使用樣品濃度和粒徑的實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)來(lái)追蹤。

  成像系統(tǒng)可以提供補(bǔ)充粒徑數(shù)據(jù)來(lái)追蹤色散。通過(guò)計(jì)算分散指數(shù)(DI)(圖2),可以直接從所獲得的圖像評(píng)估分散狀態(tài)及其穩(wěn)定性。該參數(shù)表示樣本圖像中“混亂”的程度。

  隨著樣品中團(tuán)聚物的分散增加,每個(gè)圖像幀內(nèi)的紊亂隨著分散指數(shù)增加而降低。DI值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)(整個(gè)圖像行的每幀中無(wú)序性的變化性的度量)隨著樣品*分散直至其zui終達(dá)到穩(wěn)定的分散狀態(tài)而減小。

圖2:通過(guò)觀察色散指數(shù)(DI - 綠色曲線)和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD - 藍(lán)色曲線),用戶可以看到何時(shí)實(shí)現(xiàn)了完整,穩(wěn)定的色散

  圖2顯示了在反復(fù)攪拌和超聲暴露之后調(diào)色劑樣品的逐漸分散。DI和RSD曲線的平臺(tái)顯示*分散已經(jīng)實(shí)現(xiàn)。這一發(fā)現(xiàn)得到了此處懸浮液圖像的證實(shí),并且相關(guān)的激光衍射數(shù)據(jù)表明樣品現(xiàn)在具有單峰粒度分布(圖3)。

圖3:分散調(diào)色劑樣品的圖像證實(shí)樣品*分散并具有單峰粒徑分布

  在這種情況下,圖像分析很快證實(shí)了激光衍射數(shù)據(jù)的結(jié)論。相反,這種方法也可以快速識(shí)別色散內(nèi)的差異。

 

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