自l974年發(fā)表有關(guān)吹掃捕集色譜法測(cè)定水中揮發(fā)性有機(jī)物的論文以來(lái)，此技術(shù)就一直受到環(huán)境科學(xué)與分析化學(xué)界的重視。經(jīng)過(guò)幾代技術(shù)人員的深入開(kāi)發(fā)和不斷完善。迄今為止，它仍然是高靈敏度的分析方法之一。今天小析姐就和大家詳細(xì)聊一聊吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)。

　　產(chǎn)生背景

　　適用范圍

　　工作原理

　　采用氦氣作為吹掃氣，將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出，并通過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后，等測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí)，關(guān)閉吹掃氣，由切換閥將捕集器接入GC的開(kāi)氣氣路，同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析?？梢院?jiǎn)單的成為動(dòng)態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸。

　　影響吹掃捕集結(jié)果的原因

　　一是吹掃-捕集進(jìn)樣器本身二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度、吹掃時(shí)間和解析條件等，故這些條件都應(yīng)嚴(yán)格控制其重現(xiàn)性。而后者與普通GC相同。推薦用內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量，以減少操作條件波動(dòng)對(duì)結(jié)果的影響。

　　為使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，采用吹掃捕集測(cè)定時(shí)，必須注意以下因素：

　　其他條件對(duì)掃吹結(jié)果的影響同樣重要

　　a.適當(dāng)使用鹽析效應(yīng)(加入鹽溶液)，以增加萃取效率，但是在兩個(gè)樣品分析之間，吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次，可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。

　　b.將樣品基質(zhì)中所有揮發(fā)性組分都進(jìn)行*的“氣體提取”的方法，適合復(fù)雜基質(zhì)中揮發(fā)性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對(duì)測(cè)定zui大的影響因素，因?yàn)樗诘蜏貢r(shí)易結(jié)冰堵塞捕集器。

　　c.吹掃氣源：氦氣、氮?dú)饧兌葢?yīng)大于99.995%，壓力調(diào)節(jié)到30～100psi(207～1724kPa)，并且連接到吹掃氣體入口。

　　d.氣體連接管：管道經(jīng)過(guò)溶劑清洗并且烘焙過(guò)。溶劑應(yīng)該是色譜級(jí)。樣品如為液體，可用攪拌和加熱以改善吹掃效率(加入一個(gè)磁力攪拌棒到VOA小瓶中),且在轉(zhuǎn)移過(guò)程，盡量使泡沫zui少。如檢測(cè)水樣，吹掃氣體中的雜質(zhì)、捕集管中殘留的有機(jī)物及實(shí)驗(yàn)室中溶劑蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器，同時(shí)用高純水進(jìn)行空白分析，證明分析系統(tǒng)中沒(méi)有污染;如高濃度、低濃度水樣穿插分析時(shí)，每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進(jìn)樣器兩次以上。

　　zui后小析姐送上關(guān)于吹掃捕集技術(shù)與其它新樣品前處理方法的比較表，希望對(duì)你在前處理技術(shù)方法選擇上有所幫助。