上海標(biāo)卓科學(xué)儀器有限公司
中級會(huì)員 | 第13年

021-68751525

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玻璃量器檢定裝置檢標(biāo)報(bào)告范本

時(shí)間:2015/7/23閱讀:1943
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玻璃量器檢定裝置檢標(biāo)報(bào)告范本

一、建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的目的

    建立本計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的目的是為了更好地在企業(yè)內(nèi)部開展計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量傳與溯源。建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)不僅會(huì)給企業(yè)帶來一定的經(jīng)濟(jì)效益,還包含著一定的社會(huì)效益(如有可能可以對外開展技術(shù)服務(wù),增加收益),同時(shí)也標(biāo)志著企業(yè)計(jì)量水平的一個(gè)方面。

二、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成

工作原理:本標(biāo)準(zhǔn)對常用玻璃量器采用衡量法進(jìn)行檢定。其原理框圖如下圖(一)所示。










天平稱量

注入蒸餾水

稱量瓶

常用玻璃量器

清洗                 放入                                       修正













 








給出結(jié)果

        計(jì)算





 




                     圖(一)衡量法檢定常用玻璃量器原理框圖


    成:電子天平、秒表、溫度計(jì)等構(gòu)成。

三、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備






計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器


   



測量范圍

不確定度或

準(zhǔn)確度等級或zui大允許誤差


制造廠及

出廠編號


檢定

證書號


電子天平


JA21002


02000g


II




電子天平

FA2104

0-210g

I





















主要配套設(shè)備

精密溫度計(jì)

0.1分度(內(nèi)標(biāo))

050



         RG20081607J

秒表

01s


01s


XD10090370J


四、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)



  1. 電子天平

型號規(guī)格:FA2104

測量范圍:0210g

準(zhǔn)確度等級:I

  1. 電子天平

型號規(guī)格:JA21002G

測量范圍:02000g

準(zhǔn)確度等級:II




五、環(huán)境條件



項(xiàng) 

   

實(shí)際情況

結(jié)論



 

20±5℃  Δt≤1℃/h

15-25

符合規(guī)程要求



 

<75%RH

30-60%RH

符合規(guī)程要求



  動(dòng)

避免振動(dòng)

符合規(guī)程要求



 

符合規(guī)程要求



 

無直接光照

符合規(guī)程要求








六、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖



會(huì)

計(jì)















流程圖: 可選過程: 質(zhì)量法


計(jì)












圓角矩形: 衡量法



計(jì)








常用玻璃量器

測量范圍:0—2000ml

準(zhǔn)確度等級:A、B級

























七、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗(yàn)


計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性通常用觀測值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差來表示,要求是S1S,其中S1:觀測值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差;S:不確定度評定中S值。

a)以1.0 ml的容量瓶為被測對象對計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)

被測量對象選擇一支1.0 ml的容量瓶,準(zhǔn)確度等級為B級,以滿量程點(diǎn)1.0ml為觀測點(diǎn)進(jìn)行連續(xù)10次測量,測量得的數(shù)據(jù)如下表所示:

                     容量瓶1ml點(diǎn)測量數(shù)據(jù)                                                   ml

次序號

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

測量值

1.0002

1.0003

1.0000

1.0001

1.0001

1.0003

1.0002

1.0002

1.0003

1.00

1


通過計(jì)算求得1.00018 mg

實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差:

            0.10 mg

由于S1<S  (不確定度評定中 S0.11mg

 所以重復(fù)性符合要求。

b)以2000 ml的容量瓶為被測對象對計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)

被測量對象選擇一支2000 ml的容量瓶,準(zhǔn)確度等級為B級,以滿量程點(diǎn)2000ml為觀測點(diǎn)進(jìn)行連續(xù)10次測量,測量得的數(shù)據(jù)如下表所示:

            容量瓶2000ml點(diǎn)測量數(shù)據(jù)                                                   ml

               次序號

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

測量值

2000.02

2000.00

2000.00

2000.01

2000.01

2000.03

2000.02

2000.02

2000.03

2000.01


通過計(jì)算求得2000.015g

實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差:

  0.01081g

由于S1<(不確定度評定中 S0.01419g

 所以重復(fù)性符合要求。


八、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核



(一)選一支性能穩(wěn)定的1 m1容量瓶,每隔一段時(shí)間(4個(gè)月),在相同的試驗(yàn)條件和人員下,用標(biāo)準(zhǔn)器對其進(jìn)行一組(10次)的測量,取其算術(shù)平均值作為該組的測量結(jié)果,共觀測4次(m4)。

n

*組

 2007年 8月

第二組

2007年12月

第三組

 2008年3月

第四組

 2008年7月

1

1.0010

1.0010

1.0011

1.0012

2

1.0010

1.0011

1.0011

1.0011

3

1.0012

1.0011

1.0011

1.0011

4

1.0010

1.0011

1.0011

1.0012

5

1.0011

1.0011

1.0012

1.0011

6

1.0010

1.0011

1.0010

1.0011

7

1.0010

1.0010

1.0010

1.0012

8

1.0011

1.0012

1.0011

1.0011

9

1.0011

1.0011

1.0012

1.0011

10

1.0010

1.0011

1.0011

1.0011

1.00105

1.00109

1.0011

1.0013

顯然:

0.00025ml0.0.00035 m1

結(jié)論:經(jīng)考核,本標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性符合要求。



(二)選一支性能穩(wěn)定的2000 m1容量瓶,每隔一段時(shí)間(4個(gè)月),在相同的試驗(yàn)條件和人員下,用標(biāo)準(zhǔn)器對其進(jìn)行一組(10次)的測量,取其算術(shù)平均值作為該組的測量結(jié)果,共觀測4次(m4)。


n

*組

 2007年 8月

第二組

2007年12月

第三組

 2008年3月

第四組

 2008年7月

1

2000.00

2000.00

2000.01

2000.02

2

2000.01

2000.0


2000.01

2000.01

3

2

00.00

2000.01

2000.01

2000.01

4

2000.01

2000.01

2000.01

2000.01

5

2000.01

2000.01

2000.02

2000.01

6

2000.00

2000.01

2000.00

2000.01

7

2000.00

2000.00

2000.00

2000.02

8

2000.01

2000.02

2000.01

2000.01

9

2000.01

2000.01

2000.02

2000.01

10

2000.01

2000.01

2000.01

2000.01

2000.006

2000.009

2000.010

2000.012


顯然:

0.006ml0.115 m1

結(jié)論:經(jīng)考核,本標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性符合要求。


九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度評定

常用玻璃量器容量測量結(jié)果的不確定度評定

1   概述

1.1 測量依據(jù):JJG196-2006?常用玻璃量器檢定規(guī)程?

1.2環(huán)境條件:溫度(20±5)℃;溫度波動(dòng)每1h不大于1℃;

1.3 測量標(biāo)準(zhǔn)

電子天平:0-210g/0.1mg,zui大允許誤差為±0.00005g;

電子天平:0-2000g/0.01g, zui大允許誤差為±0.03g。

1.4 被測對象

容量瓶:測量范圍:(1-2000)ml,容量zui大允許誤差:±(0.010-1.20)ml

1.5 測量過程

常用玻璃量器的測量是通過天平秤出被測量器內(nèi)純水的質(zhì)量值,乘以測量溫度下的修正值,即得到20℃時(shí)的實(shí)際容量。重復(fù)測量2次,2次測量值的算術(shù)平均值即為被測量器20℃時(shí)的實(shí)際容量。

1.6 評定結(jié)果的使用

在符合上述條件下的測量,一般直接使用本不確定度的評定結(jié)果。

2  數(shù)學(xué)模型

                             

式中:V——被測量器的實(shí)際容量,ml;

m----被測量器內(nèi)純水的質(zhì)量值g;

  k-----測量溫度下的修正值;

3   輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定

    以測量常用玻璃量器容量瓶1 ml和2000 ml為例。

3.1 輸入量m的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定

由兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項(xiàng)構(gòu)成,即電子天平的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和被測量器內(nèi)純水質(zhì)量值的測量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

3.1.1電子天平的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定

     a)1ml標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器采用210g/0. 1 mg電子天平,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度可根據(jù)電子天平zui大允許誤差,采用B類方法進(jìn)行評定。210g/0.1 mg電子天平zui大允許誤差為  ±0.00005g,屬于均勻分布,包含因子k=,所以標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項(xiàng)

                      == 0.00003g

估計(jì) 的可靠性約為0.01,則自由度 

    b)2000ml標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器采用2000g/0.01 g電子天平,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度可根據(jù)電子天平zui大允許誤差,采用B類方法進(jìn)行評定。2000g/0.01 g電子天平zui大允許誤差為 ±0.03g,屬于均勻分布,包含因子k=,所以標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項(xiàng)

                     ==0.0174g

估計(jì) 的可靠性約為0.01,則自由度  

3.1.2 被測量器內(nèi)純水質(zhì)量值的測量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定分項(xiàng) 的評定

   被測量器內(nèi)純水質(zhì)量值的測量重復(fù)性可以通過連續(xù)測量得到測量列,采用A類方法進(jìn)行評定。

a)以測量1 m1容量瓶為例,本實(shí)驗(yàn)在水溫19℃時(shí),用210g/0.1 mg電子天平測量被測量器內(nèi)純水質(zhì)量,在相同的條件下,進(jìn)行重復(fù)測量10次,得到測量列為1.0013、1.0013、1.0009、1.0012、1.0011、1.0013、1.0012、1.0009、1.0010、1.0013 g

平均值為      =1.00114g

單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差為: =0.00016g

選取同支1 m1容量瓶,在不同時(shí)間,在重復(fù)性條件下連續(xù)測量10次,共得到3組測量列,每組測量列分別按上述方法計(jì)算得到單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差如表1所示

                                  

表1  m組試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算結(jié)果

容量(m1)

1

1

1

試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差Sj(mA)

S1

0.0016

S2

0.0021

S3

0.0020








   合成樣本標(biāo)準(zhǔn)差    Sp

                            g

實(shí)際測量情況,在重復(fù)性條件下測量2次,以2次算術(shù)平均值為測量結(jié)果,則可得到

=0.00015g

故自由度ν(m 2)=3×(10-1)=27

b)以測量2000 m1容量瓶為例,本實(shí)驗(yàn)在水溫19℃時(shí),用2000g/0.01 g電子天平測量被測量器內(nèi)純水質(zhì)量,在相同的條件下,進(jìn)行重復(fù)測量10次,得到測量列為2000.02、2000.04、2000.04、2000.02、2000.01、2000.03、2000.02、2000.04、2000.00、2000.01 g

平均值為      =2000.023g

單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差為: =0.01453g

選取同支2000 m1容量瓶,在不同時(shí)間,在重復(fù)性條件下連續(xù)測量10次,共得到3組測量列,每組測量列分別按上述方法計(jì)算得到單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差如表1所示

                                  表1  m組試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算結(jié)果

容量(m1)

1

1

1

試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差Sj(mA)

S1

0.01453

S2

0.01447

S3

0.01458








合成樣本標(biāo)準(zhǔn)差    Sp

                           g

實(shí)際測量情況,在重復(fù)性條件下測量2次,以2次算術(shù)平均值為測量結(jié)果,則可得到

=0.0103g

故自由度        3×(10-1)=27

3.1.3輸入量m的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m)的計(jì)算

    測量1 m1容量瓶時(shí),有

      ==0.00016 g

                ==27

測量2000 m1容量瓶時(shí),有

    ==0.020003 g

              ==76

3.2  輸入量k的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 的評定

由兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)不確定分項(xiàng)構(gòu)成,即溫度變化引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 和空氣密度引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度.

3.2.1溫度變化引標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項(xiàng)

溫度變化引起標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項(xiàng)采用B類方法進(jìn)行評定。引起溫度變化主要有兩個(gè)因素:

1在測量中,采用50℃/0.1℃的水銀溫度計(jì),故溫度計(jì)本身存在±0.1℃的誤差。

2由于實(shí)驗(yàn)室溫度分布不均勻,將會(huì)造成被測水溫的變化,其變化大小與被測容量的大小有關(guān)。對1 m1會(huì)引起±0.1℃的變化,而對2000m1則會(huì)引起±0.2℃的變化。

綜合上述兩個(gè)因素,合并此兩項(xiàng)誤差,則對1 m1會(huì)帶進(jìn)±0.14℃的誤差,對2000 m1會(huì)帶進(jìn)±0.23℃的誤差,半寬度分別為0.14℃和0.23℃,在此區(qū)間服從均勻分布,包含因子k=,根據(jù)公式:             

當(dāng)溫度相差0.14℃時(shí),對值會(huì)帶進(jìn)0.000024cm3/g的誤差;而當(dāng)溫度相差0.23℃時(shí),對值會(huì)帶進(jìn)0.000040cm3/g的誤差,故標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項(xiàng)

1 m1:           

2000 m1:        

估計(jì)的可靠性約為0.01,則自由度   =50

3.2.2空氣密度變化引起標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項(xiàng)

空氣密度變化引起標(biāo)準(zhǔn)不確定度采用B類方法進(jìn)行評定。

目前測量玻璃量器的計(jì)算中,空氣密度采用0.0012g/cm3,而在恒溫室中測得的空氣密度通常為(0.00117-0.00123)g/cm3。由于空氣密度變化對值的影響,根據(jù)公式

              

得出值。其差值為0.000026cm3/g,屬于均勻分,包含因子k=,故標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項(xiàng)為                  

估計(jì)的可靠性約為0.01,則自由度  =50

3.2.3輸入量k的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

1 m1:   ==0.000021cm3/g

         =

2000 m1==0.000027cm3/g

              =

4   合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定

4.1 靈敏系數(shù)

   數(shù)學(xué)模型                

c1 =         c2 =

4.2  標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表

測量1 m1容量瓶,輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表于表2所示

                          表2   標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表

標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

不確定度來源

標(biāo)準(zhǔn)不確定度

ci

νi


電子天平

測量重復(fù)性

0.00016g

0.00003g

0.00015g

k



0.00016ml



27



      


溫度變化

空氣密度變化

0.000021cm3/g

0.000014 cm3/g

0.000015 cm3/g

m



0.000022ml



109



t=19℃        k=1.002589 cm3/g        m=1.00114g

測量2000 m1容量瓶,輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表于表3所示

                          表3  標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表

標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

不確定度來源

標(biāo)準(zhǔn)不確定度

ci

νi


電子天平

測量重復(fù)性

0.0203g

0.0174g

0.0103g

k



0.0203ml



76



      


溫度變化

空氣密度變化

0.000027cm3/g

0.000023 cm3/g

0.000015 cm3/g

m



0.0541ml



80



t=19℃        k=1.002589 cm3/g        m=2000.023g

4.3  合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

因m與k彼此獨(dú)立不相關(guān),所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度可按下式得到  

     測量1 m1容量瓶: 

測量2000 m1容量瓶: 

  1. 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的有效自由度

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的有效自由度

         

測量1 m1容量瓶:    =35 

測量2000 m1容量瓶:    =132  (取=100)

5  擴(kuò)展不確定度的評定

    取置信概率p=95﹪,按算得有效自由度數(shù)值,查t分布表得到值為

    測量1 m1容量瓶:     

測量2000 m1容量瓶: 

于是擴(kuò)展不確定度為

測量1 m1容量瓶:2.03×0.00017=0.00035ml

測量2000 m1容量瓶: 1.984×0.0578=0.115ml

  1. 測量不確定度的報(bào)告

常用玻璃量器容量測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為:

1 m1:  0.00035 m1   =35

2000m1:  0.115 m1   =100

十、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證

采用傳遞比較法對該套計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行不確定度驗(yàn)證。

(一)對測量1 m1容量的不確定度驗(yàn)證

  1. 選擇一支B1 m1的容量瓶,用本標(biāo)準(zhǔn)測量值為Y1=1.0011 m1;
  2. 根據(jù)第九項(xiàng)不確定度評定知該點(diǎn)用本標(biāo)準(zhǔn)測得不確定度U=U95=0.00035 m1
  3. 將該1 m1的容量瓶送上一級用高一級標(biāo)準(zhǔn)測得Y=1.0009 m1
  4. 根據(jù)上級標(biāo)準(zhǔn)對測量點(diǎn)的不確定度U0=U95=0.00024 m1;
  5. 由以上測得的數(shù)據(jù),得到

          

    由于 不成立,但兩結(jié)果之差滿足式

    故不確定度符合要求。

(一)對測量2000 m1容量的不確定度驗(yàn)證

1、選擇一支B2000 m1的容量瓶,用本標(biāo)準(zhǔn)測量值為Y1=2000.02 m1;

2、根據(jù)第九項(xiàng)不確定度評定知該點(diǎn)用本標(biāo)準(zhǔn)測得不確定度U=U95=0.115 m1

3、將該2000 m1的容量瓶送上一級用高一級標(biāo)準(zhǔn)測得Y=2000.03 m1

4、根據(jù)上級標(biāo)準(zhǔn)對測量點(diǎn)的不確定度U0=U95=0.098 m1;

5、由以上測得的數(shù)據(jù),得到

           

    由于 不成立,但兩結(jié)果之差滿足式

    故不確定度符合要求。

十一、結(jié)論

本套標(biāo)準(zhǔn)裝置對 1 m1常用玻璃量器0.00035 m1   =35

2000m1常用玻璃量器0.115 m1   =100

符合檢定規(guī)程的要求,可以開展常用玻璃量器的檢定工作。

十二、附加說明

1JJG196-2006?常用玻璃量器檢定裝置規(guī)程?1份

2、標(biāo)準(zhǔn)裝置及配套設(shè)備檢定證書各1份

3、標(biāo)準(zhǔn)裝置操作程序1份


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