一、石油產(chǎn)品凝點(diǎn)試驗(yàn)器概述
對(duì)于純物質(zhì)來(lái)說(shuō)，有一個(gè)固定的凝點(diǎn)。如水在常壓下0℃時(shí)凝結(jié)為冰。石油產(chǎn)品是各種烴類(lèi)的復(fù)雜混合物，在溫度漸漸降低時(shí)，會(huì)逐漸失去流動(dòng)性。同一種油品，測(cè)定條件不同，其凝點(diǎn)也有差異。因此凝點(diǎn)是一個(gè)條件性參數(shù)，必須在嚴(yán)格的規(guī)定條件下測(cè)定。
低溫下油品失去流動(dòng)性有兩種不同情況：含蠟少的油品是由于溫度降低，油品粘度迅速增大，形成了均勻的玻璃狀物質(zhì)，粘度增大到某一程度而使油品失去流動(dòng)性，稱(chēng)之為粘溫凝固；對(duì)于含蠟多的油品來(lái)說(shuō)，在溫度降低的過(guò)程中，蠟結(jié)晶析出、長(zhǎng)大并相連結(jié)成網(wǎng)狀（骨架），將未凝的油品吸附、包圍起來(lái)，從而使整個(gè)油品失去流動(dòng)性，稱(chēng)之為構(gòu)造凝固。可見(jiàn)，油品在凝點(diǎn)時(shí)，只是在特定條件下失去流動(dòng)性而已，并不是真正的凝固。
對(duì)于含蠟油品來(lái)說(shuō)，凝點(diǎn)高低反映了含蠟量的多少，含蠟量高的其凝點(diǎn)也高。原油的凝點(diǎn)除與油中含蠟量有關(guān)外，還與油中所含膠質(zhì)、瀝青質(zhì)的數(shù)量有關(guān)，由于膠質(zhì)、瀝青質(zhì)能阻礙蠟結(jié)晶網(wǎng)的形成，從而使原油凝點(diǎn)降低。
 
二、石油產(chǎn)品凝點(diǎn)試驗(yàn)器與試劑
1. 儀器
(1) SYD-510石油凝固點(diǎn)測(cè)定儀（見(jiàn)圖1）。
(2) 凝點(diǎn)測(cè)定器: （見(jiàn)圖2）。
圓底試管：高度160±10mm，內(nèi)徑20±1mm，在距管底30mm的外壁處在一環(huán)形標(biāo)線(xiàn)。
圓底的玻璃套管：高度130±10mm，內(nèi)徑40±2mm。
(3) 凝點(diǎn)溫度計(jì)：符合GB/T 514-2005的規(guī)定，供測(cè)定凝點(diǎn)高于–35℃的石油產(chǎn)品使用。
(4) 鐵架臺(tái)。
(5) 恒溫水浴。
2. 試劑
石油醚，60~90℃，洗滌用。
 
三、準(zhǔn)備工作
無(wú)水的試樣直接按“四、試驗(yàn)步驟"開(kāi)始試驗(yàn)。含水的試樣試驗(yàn)前需要脫水，但在產(chǎn)品質(zhì)量驗(yàn)收試驗(yàn)及仲裁試驗(yàn)時(shí)，只要試樣的水分在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi)，應(yīng)直接按本“四、試驗(yàn)步驟"開(kāi)始試驗(yàn)。
試樣的脫水按下述方法進(jìn)行，對(duì)于含水多的試樣應(yīng)先經(jīng)過(guò)靜置，取其澄清部分并進(jìn)行脫水。
對(duì)于容易流動(dòng)的試樣，在試樣中加入新鍛燒是粉狀硫酸鈉或小粒氯化鈣，在10～15min內(nèi)定期搖蕩，靜置，用干燥的濾取澄清部分。
對(duì)于粘度大的試樣，將試樣預(yù)熱到不高于50℃，經(jīng)食鹽層過(guò)濾。食鹽層的制備是在漏斗中放入金屬網(wǎng)或少許棉花，然后在漏斗上鋪以新煅燒的粗食鹽結(jié)晶。試樣含水多時(shí)需要經(jīng)過(guò)2～3個(gè)漏斗的食鹽層過(guò)濾。
 
四、試驗(yàn)步驟
1. 在干燥、清潔的試管中注入試樣，使液面達(dá)到環(huán)形標(biāo)線(xiàn)處。用軟木塞將溫度計(jì)固定在試管*，使水銀柱距離管底8～10mm。
2 裝有試樣和溫度計(jì)的試管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至試樣的溫度達(dá)到50±1℃為止。
3. 從水浴中取出裝有試樣和溫度計(jì)的試管，擦干外壁，用軟木塞將試管牢固地裝在套管中，試管外壁與套管內(nèi)壁距離要處處相等。
裝好的儀器垂直地固定在支架的夾子上，在室溫中靜置冷卻試樣到35±5℃，然后將這套儀器放入SYD-510石油凝固點(diǎn)測(cè)定儀中。SYD-510石油凝固點(diǎn)測(cè)定儀的溫度應(yīng)比試樣的預(yù)期凝點(diǎn)低7～8℃。
當(dāng)試樣溫度冷卻到預(yù)期的凝點(diǎn)時(shí)，將浸在SYD-510石油凝固點(diǎn)測(cè)定儀中的儀器傾斜45°，并保持1min，但儀器的試樣部分仍然要浸沒(méi)在SYD-510石油凝固點(diǎn)測(cè)定儀中。然后，從SYD-510石油凝固點(diǎn)測(cè)定儀中小心取出儀器，迅速地用工業(yè)乙醇擦試套管外壁，垂直放置儀器并透過(guò)套管觀察試管里面的液面是否有移動(dòng)的跡象。
注：測(cè)定低于0℃的凝點(diǎn)時(shí)，試驗(yàn)前應(yīng)在套管底部注入無(wú)水乙醇1–2mL。
4. 當(dāng)液面位置有移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)50±1℃，然后用比上次試驗(yàn)溫度低4℃或其他更低的溫度重新進(jìn)行測(cè)定，直至某試驗(yàn)溫度時(shí)能使液面位置停止移動(dòng)為止。
注：試驗(yàn)溫度低于–20℃時(shí)，重新測(cè)定前應(yīng)將裝有試樣和溫度計(jì)的試管放在室溫中，待試樣溫度升到–20℃后，才將試管浸在水浴中加熱。
5. 當(dāng)試樣液面的位置沒(méi)有移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)50±1℃，然后用比上次試驗(yàn)溫度高4℃或其他更高的溫度重新進(jìn)行測(cè)定，直至某試驗(yàn)溫度能使液面位置有了移動(dòng)為止。
6. 找出液面位置從移動(dòng)到不移動(dòng)或不移動(dòng)到移動(dòng)的溫度范圍之后，采用比移動(dòng)的溫度低2℃，或采用比不移動(dòng)的溫度高2℃，重新進(jìn)行試驗(yàn)。如此重復(fù)試驗(yàn)，直至確定某試驗(yàn)溫度能使試樣的液面不移動(dòng)而提高2℃又能使液面移動(dòng)時(shí)，取使液面不移動(dòng)的溫度，作為試樣的凝點(diǎn)。
7. 試樣的凝點(diǎn)必須進(jìn)行重復(fù)測(cè)定。第二次測(cè)定時(shí)的開(kāi)始試驗(yàn)溫度，要比*次所測(cè)出凝點(diǎn)高2℃。
 
五、計(jì)算
取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的凝點(diǎn)。
 
六、精密度
同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)2.0℃。
兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室提出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)4.0℃。
 
七、影響因素及討論
1. 試油含水小于1%影響不大，當(dāng)含水5%以上時(shí)對(duì)凝點(diǎn)影響較大，如試油含水多，對(duì)于凝點(diǎn)低于0℃的油品，水份在0℃結(jié)冰，影響試油流動(dòng)，使測(cè)定的凝點(diǎn)偏高；對(duì)于凝點(diǎn)高于0℃的油品，使測(cè)定的凝點(diǎn)結(jié)果偏低。
2. 試油必須按方法規(guī)定在50±1℃下預(yù)熱后再降溫，否則影響結(jié)果。試驗(yàn)大慶原油經(jīng)預(yù)熱測(cè)得凝點(diǎn)為24℃，而不預(yù)熱所測(cè)之凝點(diǎn)為34℃，可見(jiàn)影響之大。
3. 儀器規(guī)格必須符合標(biāo)準(zhǔn)。試驗(yàn)中儀器安裝必須嚴(yán)格按照方法規(guī)定的要求，溫度計(jì)必須插在內(nèi)試管中心，不許偏斜，否則因水銀球受冷溫差不均勻，影響測(cè)定結(jié)果。
4. zui大的人為影響是未到預(yù)期凝點(diǎn)時(shí)任意取出試管觀察和晃動(dòng)，然后又放回冷浴中繼續(xù)降溫、或溫度計(jì)安裝不穩(wěn)，產(chǎn)生搖擺等，均破壞正在結(jié)晶中的蠟結(jié)構(gòu)。
5. 含蠟試油的降溫曲線(xiàn)如圖3–6–2中B，而純化合物的降溫曲線(xiàn)為A，兩條曲線(xiàn)形狀會(huì)有非常大的差別。
6. 原油經(jīng)熱處理后要經(jīng)48h才能取樣測(cè)定凝點(diǎn)。