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二次熱解吸儀的操作流程
閱讀：639 發(fā)布時(shí)間：2023-6-8
二次熱解吸儀是一種常用的化學(xué)分析技術(shù)，它能夠?qū)ξ镔|(zhì)在高溫環(huán)境下的熱穩(wěn)定性、降解行為和反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等進(jìn)行精確的測(cè)試。
二次熱解吸儀是由熱重分析法質(zhì)譜分析法兩個(gè)部分組成。其中，TGA主要用于測(cè)量樣品隨時(shí)間或溫度變化時(shí)質(zhì)量的變化情況；而MS則可以通過(guò)檢測(cè)分子離子在電場(chǎng)中飛行時(shí)間與荷帶比例來(lái)確定其相對(duì)分子質(zhì)量，并且可以獲得有關(guān)樣品結(jié)構(gòu)以及可能存在的揮發(fā)性成份信息。
設(shè)備需要專(zhuān)業(yè)人員進(jìn)行操作。其主要操作流程如下：
(1) 樣品準(zhǔn)備: 挑選符合標(biāo)準(zhǔn)、有代表性、干凈無(wú)混入其他元素之樣品。
(2) 樣品稱(chēng)量: 使用標(biāo)準(zhǔn)秤將樣品精確地稱(chēng)重至所需范圍內(nèi)。
(3) 裝填試管: 將樣品裝填到馬弗爐中，并封好，然后將裝有樣品的熱解吸管置于質(zhì)譜分析器上。
(4) 測(cè)量數(shù)據(jù): 在試驗(yàn)期間按照設(shè)定參數(shù)進(jìn)行測(cè)試，例如溫度、時(shí)間、氣體流量等。
(5) 數(shù)據(jù)處理：通過(guò)計(jì)算機(jī)或軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和處理，得出結(jié)論并作出相應(yīng)決策。
使用需要注意以下幾點(diǎn)：
1、安全操作：涉及到高溫、氣體流量等因素，需要有經(jīng)驗(yàn)的專(zhuān)業(yè)人員進(jìn)行操作，并且要遵守相關(guān)安全規(guī)定。
2、包裝方式：在試管包裝中加入足夠空間以便于樣品膨脹和揮發(fā)產(chǎn)物釋放。同時(shí)，還需考慮不同材質(zhì)對(duì)分析結(jié)果可能造成的影響。
3、實(shí)驗(yàn)條件控制：實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)該控制好測(cè)試環(huán)境、溫度、氣壓等參數(shù)參量，在數(shù)據(jù)可靠情況下進(jìn)行記錄并保存相關(guān)信息。
4、數(shù)據(jù)擬合與驗(yàn)證: 對(duì)數(shù)據(jù)預(yù)處理方法應(yīng)詢(xún)問(wèn)相應(yīng)領(lǐng)域?qū)＜医ㄗh, 進(jìn)行擬合模型調(diào)整與驗(yàn)證。
5、貯存維護(hù): 設(shè)備長(zhǎng)時(shí)間閑置或者頻繁使用后都會(huì)對(duì)設(shè)備帶來(lái)?yè)p耗和降低其性能, 因此二次熱解吸儀需要定期檢查保養(yǎng)以延長(zhǎng)其使用壽命。