Plasma 3000型全譜電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測(cè)定海水中雜質(zhì)元素

海?覆蓋了地球表?的?約71% ，是?類(lèi) 重要的資源之? ，其中包括漁業(yè)、運(yùn)輸、能源 開(kāi)發(fā)以及海?淡化等 。 海?的鹽度通常在 3.5%左右 ，其中的鹽分主要由氯化鈉（?鹽） 組成 ，但也含有其他礦物質(zhì) ，如鎂、鈣等。 ?前檢 海?中元素的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)常為原?吸收法 ，該法分析精度高 ，但操作過(guò)程繁瑣、分析效率低 ，多元素測(cè)定困難。等離?體發(fā)射光譜 法具有效率? 、準(zhǔn)確性高、干擾少的優(yōu)點(diǎn)。

但海?因其?鹽分的存在 ，表?張?和粘度會(huì)在樣品霧化和傳輸過(guò)程改變 ，導(dǎo)致霧化器 堵塞、背景高等問(wèn)題 ，由此產(chǎn)?的干擾影響儀器靈敏度和低含量元素測(cè)定的準(zhǔn)確度 ，?般的等離子體發(fā)射光譜儀無(wú)法直接分析 ，是使?該?法分析海水的障礙之? 。研究?種適合于直接分析海?中重?屬的等離?體發(fā)射光譜法具 有?分重要的意義。

護(hù)套氣裝置是?個(gè)圍繞樣品形成?溶?的 氬?流 ，其主要作?是減少樣品與中?管壁的接觸 ，加?了載?流量 ，使分析通道溫度降低 ，這樣有利于?鹽樣品的雜質(zhì)元素測(cè)定。

圖1 海?

  1、實(shí)驗(yàn)部分                                                    

1.1 試劑、材料和設(shè)備

1. ?特殊說(shuō)明 ，本標(biāo)準(zhǔn) 中試驗(yàn)所??為 GB/T 6682中規(guī)定的?級(jí)?；

2. 硝酸：優(yōu)級(jí)純?chǔ)?= 1.50 g/mL；

3. 各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為1000μg/mL）：為 國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)樣品；

4. 塑料容量瓶：50、 100mL；

5. 刻度吸管：2mL、5mL、10mL或者微量移液 器： 10~ 100μL、 100~ 1000μL、 1000~5000μL；

6. 氬?（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%）；

圖2 Plasma 3000

圖3 護(hù)套?裝置

1.2 樣品制備與前處理

按照GB17378-2007海洋檢測(cè)規(guī)范進(jìn)行樣品的制備與前處理。

澄清的海?樣品可直接進(jìn)行測(cè)定；如果海水樣渾濁 ，則采集后?即通過(guò)0.45μm濾膜過(guò)濾 ，并加?1% 的1： 1硝酸。

1.3 儀器設(shè)備參數(shù)

表1 儀器設(shè)備參數(shù)

 2、結(jié)果與討論                                                

在測(cè)定中 ，遵循低含量元素?靈敏線(xiàn) ，高含量元素次靈敏線(xiàn)的原則 ，從基體?擾和背景校正兩??考 慮選出各元素的最佳測(cè)定譜線(xiàn)(見(jiàn)表2)。由于已進(jìn)行基體匹配 只考慮光譜?擾和背景影響確定分析譜 線(xiàn) ，選擇靈敏度?且?共存元素干擾的譜線(xiàn)作為分析線(xiàn) ，為提高靈敏度 ，對(duì)多數(shù)低含量分析元素采用扣除背景?式進(jìn)行測(cè)定。

表2 待測(cè)元素譜線(xiàn)選擇和元素條件

從以上各元素譜圖和線(xiàn)性關(guān)系來(lái)看 ，符合?法學(xué)要求 ，均滿(mǎn)?測(cè)試的需要。

檢出限

在儀器最佳?作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空?溶 液連續(xù)測(cè)定11次 ，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算?法中待測(cè)元素檢出限 ，如表3所?：

表3 ?法檢出限檢測(cè)數(shù)據(jù)

精密度

對(duì)海?樣品中的雜質(zhì)元素進(jìn)?11次平行測(cè)定， 測(cè)定結(jié)果?表 4 。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.55%~7. 14%， 精密度好。

表4 精密度檢測(cè)數(shù)據(jù)

結(jié)論

本?采?鋼研納克?產(chǎn)的Plasma 3000型電感 耦合等離?體發(fā)射光譜儀護(hù)套?裝置模式 ，經(jīng)測(cè)試驗(yàn) 證?法簡(jiǎn)便快捷 ，干擾小 ，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性關(guān)系好 ，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<7. 14% ，具有較好精密度 ，較好的靈敏度 ，較快的分析速度 ， 能滿(mǎn)?海?中的元素測(cè)定分析的所需要求。