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ICP光譜儀操作及校準規(guī)程
1 使用原則
1.1 主題內(nèi)容與適用范圍
本規(guī)程規(guī)定了采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀所進行的化學(xué)元素的定量分析。
1.2 引用標(biāo)準或文件
1.2.1 本規(guī)程遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準的總則及一般規(guī)定》。
1.2.2 本規(guī)程遵循《ICP光譜儀使用說明書》。
2 方法提要
試樣用硝酸或混酸分解，加熱除盡氮氧化物，并予以干過濾。試樣溶液由載氣帶入霧化系統(tǒng)進行霧化，以氣溶膠形式進入軸向通道，在高溫和惰性氬氣氣氛中，氣溶膠微粒被充分蒸發(fā)、原子化、激發(fā)和電離。被激發(fā)的原子和離子發(fā)射出很強的原子譜線和離子譜線，分光檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將各元素發(fā)射的特征譜線及其強度經(jīng)過分光、光電轉(zhuǎn)換、檢測和數(shù)據(jù)處理，zui后由打印機輸出各元素的含量。
3 儀器操作
3.1 儀器的工作環(huán)境
3.1.1 溫度：22±2.8℃
3.1.2 濕度：小于60％
3.1.3 儀器周圍無強交流電干擾、無強氣流及無腐蝕氣體的影響。
3.1.4 儀器使用時不應(yīng)有強烈震動，不受陽光直接照射。
3.1.5 儀器每天24小時處于工作狀態(tài)，保證系統(tǒng)良好的真空度和測光系統(tǒng)穩(wěn)定性。
3.2 儀器的啟動
3.2.1 打開通風(fēng)電源和光譜儀總電源；打開真空泵和控制電路等開關(guān)，并預(yù)熱30分鐘。
3.2.2 啟動計算機和打印機，運行ICP軟件進行日常分析。
3.2.3 打開MC20讀出系統(tǒng)開關(guān)，儀器高壓開關(guān)，按下復(fù)位鍵使高壓燈閃亮。
3.2.4 安裝并檢查進樣系統(tǒng)，確保其密封性；安裝好蠕動泵，調(diào)整蠕動速度，控制流速。
3.2.5 打開氬氣鋼瓶開關(guān)，壓力至少為50psi；按下控制面板上的GAS&H2O和CARRIER鍵，調(diào)整載氣流量10L/min、輔助氣流量1.0L/min、冷卻氣流量0.5L/min。
3.3 多色儀校準。
3.3.1 按下汞燈鍵，并預(yù)熱3分鐘。如汞燈無讀數(shù)，可按INCREASE或DECREASE鍵進行調(diào)整，使讀數(shù)在20～100之間。
3.3.2 進入ICP軟件，選擇運行光譜儀中的多色儀校準程序啟動。若校準圖形對稱性好即可完成校準工作；否則再次啟動多色儀校準程序，直至完成校準工作。
3.3.3 校準工作完成后，按下汞燈鍵使之熄滅。
3.4 點火
3.4.1 打開RF發(fā)生器電源開關(guān)和自動匹配開關(guān)，調(diào)節(jié)點火功率為870W。
3.4.2 按下CARRIER鍵，使載氣關(guān)閉
3.4.3 接通功率開關(guān)，按一下RF ON/OFF鍵，指示燈由綠變紅后，再按IGNITE(點火)鍵，便可點火。
3.4.4 火焰形成后，立即按一下CARRIER鍵，接通載氣，并調(diào)節(jié)功率至所需要的功率值。
3.4.5 打開蠕動泵，便可進樣進行分析測量。
3.5 測量
運行ICP軟件，選擇相應(yīng)的格式文件，測量標(biāo)準樣品溶液的光強，并用標(biāo)準樣品繪制工作曲線。然后進入樣品分析選項，選擇儲存文件、格式文件后進行樣品分析，計算機自動測量出被測分析的元素含量，并可存盤或打印輸出。
3.6 光譜儀關(guān)機
3.6.1 減小功率至熄火后，立即關(guān)閉功率開關(guān)，同時按下RF ON/OFF鍵。
3.6.2 通入蒸餾水沖洗霧化器和霧室2分鐘以上。
3.6.3 按下CARRIER鍵，使載氣關(guān)閉；按下GAS&H2O鍵，切斷氣路和冷卻水；關(guān)閉氬氣鋼瓶閥門。
3.6.4 RF發(fā)生器再運行15分鐘以后關(guān)閉發(fā)生器。
3.6.5 退出ICP軟件系統(tǒng)，關(guān)閉計算機。
3.6.6 按逆向順序關(guān)閉儀器開關(guān)，zui后關(guān)閉光譜儀總電源。
4 校正試驗
ICP光譜儀的儀器性能需要定期（六個月）進行校準，校準項目如下：
4.1 波長的正確性和重復(fù)性
波長的正確性和重復(fù)性利用汞燈準值即可完成。在光路入射處安裝一個Hg燈，可用它的一條固定譜線來準直校正光路。按下控制面板上的汞燈鍵，如汞燈無讀數(shù)，則按INCREASE或DECREASE鍵進行調(diào)整，使讀數(shù)在20～100之間。進入ICP軟件，啟動運行光譜儀中的多色儀校準程序，計算機會自動找到峰值位置，狹縫汞線對正汞的出射狹縫，其它元素通道的出射狹縫也就對正了。
4.2 系統(tǒng)試驗
4.2.1 電子試驗：通過置換PMT信號的試驗電壓來測試積分器和A/D轉(zhuǎn)換器電路，檢查測量系統(tǒng)，結(jié)果應(yīng)符合出廠技術(shù)要求。
4.2.2 滲漏試驗：檢查積分模擬開關(guān)的狀態(tài)，結(jié)果應(yīng)符合出廠技術(shù)要求。
4.2.3 暗電流試驗：在每個通道上進行測量，以便測定在無光條件下由光電倍增管產(chǎn)生的殘余電流，結(jié)果應(yīng)符合出廠技術(shù)要求。
4.2.4 穩(wěn)定性試驗：用來長期測試系統(tǒng)電子元件，儀器開機穩(wěn)定后，4小時內(nèi)每間隔15分鐘測量一次，共16次，然后由計算機算出相對標(biāo)準偏差（RSD％），結(jié)果應(yīng)符合出廠技術(shù)要求。
4.3 檢出限的校準
在儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)后，用6％鹽酸溶液進行霧化，測量各個元素的檢出限，依據(jù)日常分析范圍和出廠要求，判斷儀器是否合格。
4.4 精密度的校準
在儀器穩(wěn)定后，用標(biāo)準溶液進行霧化，按照設(shè)定的計算機程序連續(xù)測量12次，此組數(shù)據(jù)不得取舍或補測，由計算機算出平均值、標(biāo)準偏差和精密度RSD。
4.5 測量準確度的校準
儀器穩(wěn)定后，光路準值，在適宜、正確的格式文件下，用適中的標(biāo)準樣品對工作曲線進行標(biāo)準化校正，對檢查樣品進行測量，結(jié)果應(yīng)符合GB222－84要求。