金屬和非金屬固體材料中的氧氮是采用惰性氣體熔融原理來檢測,可以用一臺氧氮氫分析儀測定氧氮氫含量,在進(jìn)行氧氮氫的測定中,將稱量后的試樣放在石墨坩堝中,在氦氣(單測氧和氫可用氬氣)氣流中通過高溫加熱熔融。試樣中的氧與石墨坩堝中的碳反應(yīng)生成一氧化碳,試樣中的氮、氫以氮氣和氫氣的形式逸出,這些混合氣由載氣分2路分別送到高溫轉(zhuǎn)化爐,在高溫轉(zhuǎn)化爐中一氧化碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳,H2轉(zhuǎn)化為H2O氮氣不發(fā)生反應(yīng)。通過轉(zhuǎn)化爐后的混合氣體被送到CO2紅外檢測池和H2O紅外檢測池中,在這里二氧化碳和H2O被檢測,反算出氧和氫的含量。然后,通過紅外檢測后的混合氣體中的二氧化碳和水被吸附后,剩余的氮氣和氦氣混合氣體通過熱導(dǎo)檢測池被檢測。氮氣經(jīng)分離后進(jìn)入熱導(dǎo)池檢測出氫含量。
經(jīng)計算機(jī)數(shù)據(jù)處理直接給出測試結(jié)果。
氧氮氫分析儀日常維護(hù)
每分析50次清理爐子和電極。每分析500次,更換所有的化學(xué)試劑。固體氫氧化鈉吸水后其顏色也會改變(變成淺灰色)。如果吸水劑結(jié)塊,表明高氯酸鎂飽和了。在吸水劑*結(jié)塊前必需將其換掉。除了在試劑管里填充試劑,在管的底部還要塞一些無鉛的玻璃棉。玻璃棉的填充厚度要嚴(yán)格按照說明書中填充。太厚會堵塞氣路。太薄時高氯酸鎂顆粒會穿過玻璃棉沉積在管底部,引起儀器嚴(yán)重?fù)p壞。
每分析1000次或電極材料變成灰白色時,更換電極。由于爐子處在高溫環(huán)境下,石墨底座和上電極會磨損,必須隨時更換。否則,坩堝與上電極之間會有孔隙甚至不接觸,這樣就沒有電流。
每分析3000次,更換催化爐里的稀土氧化銅催化劑,從爐膛中拿出電極用刷子清理干凈。
要定期檢查更換O形環(huán)。在拿掉舊的O形環(huán)時,確信不要將密封區(qū)損壞。放O形環(huán)的凹槽一定要擦干凈,并涂抹真空硅脂。O形環(huán)安裝后再涂真空硅脂,否則O形環(huán)會隨著玻璃管一起轉(zhuǎn)。
防止玻璃管沾上灰塵,一旦石英棉上沾污灰塵,要立即更換。